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1、重量分析法第1節(jié)重量分析法概述一、重量分析法的分類和特點1、什么是重量分析法用適當的方法將被測組分與試樣中的其他組分分離后，轉化為一定的稱量形式，然后稱重，由稱得的物質的質量計算該組分含量的分析方法。根據被測組分與其他組分分離方法的不同，有以下四種重量分析法。2、分類利用物質的揮發(fā)性質，通過加熱或其他方法使試樣中待測組分揮發(fā)逸出，然后根據試樣質量的減少計算該組分的含量；(1)氣化重量法（又稱為揮發(fā)重量法）或當該組分逸出時，選擇適當吸收劑將它吸收，然后根據吸收劑質量的增加計算該組分的含量。(2)萃取重量法利用待測組分在互不相溶的兩溶劑體系中溶解度（S）的不同，把待測組分從原來的待測體系中定量
2、地轉入到萃取溶劑體系中，然后再把有機溶劑蒸干、稱量干燥物的方法。(3)沉淀重量法——Precipitationmethod沉淀法是重量分析法中的主要方法。被測組分以微溶化合物的形式沉淀出來，再將沉淀過濾、洗滌、烘干或灼燒，最后稱重并計算其含量。(4)電解重量法利用電解原理，用電子作沉淀劑使金屬離子在電極上還原析出，然后稱量，求得其含量。3、特點(1)成熟的經典法，直接用分析天平稱量而獲得分析結果，不需要標準試樣或基準物質進行比較，用于仲裁分析。(2)用于常量組分的測定，準確度高，相對誤差在0.1%-0.2%之間。(3)耗時多、周期長，操作煩瑣。(4)常量的硅、硫、鎳等元素的精確測定仍采用重
3、量法。二、沉淀重量法1、沉淀重量法的基本步驟Ba2++H2SO4?BaSO4?陳化?過濾?洗滌?烘干、炭化?800oC灼燒至恒重?稱量形式BaSO4?冷卻?稱量?計算沉淀法測Ba2+為例：稱量形式與沉淀形式相同；沉淀法測Mg2+為例：Mg2++(NH4)2HPO4?MgNH4PO4·6H2O?陳化?過濾?洗滌?烘干、炭化?1100oC灼燒至恒重?稱量形式Mg2P2O7?冷卻?稱量?計算稱量形式與沉淀形式不同；(1)沉淀的溶解度必須很小，保證被測組分沉淀完全；溶解損失小于稱量誤差2、沉淀重量法對沉淀的要求(2)沉淀易于過濾和洗滌。希望盡量獲得粗大的晶形沉淀。無定形沉淀，應掌握好沉淀條件，改善
4、沉淀的性質。(3)沉淀純度高，避免玷污。(4)沉淀易轉化為稱量形式。3、沉淀重量法對稱量形式的要求(1)有確定的化學組成，定量計算的依據(2)穩(wěn)定，不受空氣中水、CO2和O2等影響。(3)摩爾質量要大，待測組分在稱量形式中含量要小，以減小稱量的相對誤差，提高測定的準確度。例如：0.1000gAl3+Al3++NH3→Al(OH)3→Al2O30.1888gAl3++8-羥基喹啉→(C9H6NO)3Al1.704g三、重量分析法結果的計算在重量分析中，多數情況下獲得的稱量形式與待測組分的形式不同，待測組分的摩爾質量與稱量形式的摩爾質量之比稱為換算因數（又稱重量分析因素），以F表示。稱量形式的
5、質量m，試樣的質量ms，及換算因素F，被測組分的質量分數w：重量法測定鐵，稱量形式為Fe2O3:F重量法測定鐵，稱量形式為Fe2O3,用Fe3O4表示分析結果沉淀形式稱量形式含量表示形式FMgNH4PO4Mg2P2O7P2O5Ag3AsO4AgClAs2O3KB(C6H5)4KB(C6H5)4K2ONi(C4H7N2O2)2Ni(C4H7N2O2)2Ni第2節(jié)沉淀的溶解度及其影響因素利用沉淀反應進行重量分析，要求沉淀反應進行完全，則分析結果誤差則可能越小。一般可根據沉淀溶解度的大小來衡量。溶解度小，沉淀完全；溶解度大，沉淀不完全。在重量分析中，通常要求被測組分在溶液中的殘留量不超過0.00
6、01g，即小于分析天平的允許稱量誤差。但很多沉淀不滿足這個要求。1000mL水中，溶解度為0.0023g。如溶液＋洗滌液＝500mL,則溶解而引起的損失為0.0012g>0.0001g。BaSO4為例：因此，如何減少沉淀的溶解損失，降低溶解度是沉淀分析中的重要問題。為此，必須了解各種影響沉淀溶解度的因素，利用積極因素，消除或減少消極因素。一、溶解度和溶度積水中存在微溶化合物MA時，MA溶解并達到飽和狀態(tài)后，MA(s)?MA(水)?M++A-在水溶液中，除了M+、A-外，還有未離解的分子狀態(tài)的MA。AgCl(s)?AgCl(水）?Ag++Cl-CaSO4(s)?Ca2+SO42-(水)?Ca
7、2+＋SO42-根據MA(s)和MA(水)之間的沉淀平衡，得到：純固體的活度為1aMA(水)=so溶液中分子狀態(tài)或離子對化合物狀態(tài)MA(水)的濃度為一常數，等于so。物質的固有溶解度或分子溶解度(1)各物質So相差很大，一般在10-6－10-9mol/L范圍內,遠小于總溶解度。固有溶解度或分子溶解度So如AgBr，AgI,AgIO3的固有溶解度約占總溶解度的0.1%－1%.【說明】在HgCl2的飽和溶液中，絕大部分是以沒
