重量分析法ppt課件.ppt

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1、第3章重量分析法Gravimetricanalysis教學(xué)指導(dǎo)重量分析法原理及特點(diǎn)第1節(jié)揮發(fā)法第2節(jié)萃取法第3節(jié)沉淀法本章重點(diǎn)討論的是沉淀重量法。欲使沉淀能達(dá)到定量的要求，就要使沉淀完全并獲得純凈的沉淀。這兩方面的問題是本章討論的中心。方法原理原理：是用適當(dāng)方法先將試樣中的待測(cè)組分與其他組分分離，然后用稱量的方法測(cè)定該組分的含量。分類根據(jù)待測(cè)組分與其他組分分離方法不同揮發(fā)法（汽化法）：利用物質(zhì)的揮發(fā)性萃取法：利用物質(zhì)在兩相中溶解度不同沉淀法：利用沉淀反應(yīng)特點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)：相對(duì)誤差:±(0.1～0.2)％，準(zhǔn)，不需基準(zhǔn)物質(zhì)。缺點(diǎn)：慢，繁瑣，不靈敏。（不適于生產(chǎn)

2、的控制分析，但一些藥品的分析檢查項(xiàng)目仍用重量法，此外方法的分離理論和操作技術(shù)還有應(yīng)用）第1節(jié)揮發(fā)法根據(jù)試樣中的被測(cè)組分具有揮發(fā)性或可轉(zhuǎn)化為揮發(fā)性物質(zhì)，利用加熱等方法使揮發(fā)性組分氣化逸出或用適宜的吸收劑吸收直至恒重，稱量試樣減失的重量或吸收劑增加的重量來(lái)計(jì)算該組分含量的方法。“恒重”系指藥物連續(xù)兩次干燥或灼燒后稱得的重量差在0.3mg以下。用揮發(fā)法可以測(cè)定試樣中水分、揮發(fā)組分和灰分。一、直接揮發(fā)法例如：試樣中碳含量的測(cè)定（被測(cè)組分經(jīng)化學(xué)反應(yīng)可以生成揮發(fā)性物質(zhì)），可以采用吸收法，以堿石棉的吸收法為例，試樣在管式爐中高溫灼燒，其中的碳與氧反應(yīng)C+O2=CO

3、2生成的CO2以堿石棉吸收。二、間接揮發(fā)法例如：氯化鋇中結(jié)晶水含量的測(cè)定（被測(cè)組分本身是可以揮發(fā)的）水分在試樣中存在的形式：吸濕水，結(jié)晶水吸濕水：在105~110℃烘干結(jié)晶水：根據(jù)具體的物質(zhì)決定，BaCl2·2H2O可以在120~125℃烘干。應(yīng)用干燥失重：藥典規(guī)定的某些藥物純度檢查項(xiàng)目。干燥方法：（1）常壓加熱干燥（2）減壓加熱干燥（3）干燥劑干燥應(yīng)用中藥灰分的測(cè)定（被測(cè)組分不揮發(fā)，而其他組分揮發(fā)）：藥典規(guī)定的控制中藥材質(zhì)量的檢查項(xiàng)目第2節(jié)萃取法根據(jù)被測(cè)組分在兩種不相混溶的溶劑中的分配比不同，采用溶劑萃取的方法使之與其它組分分離，揮去萃取液中的溶劑

4、，稱量干燥萃取物的重量，求出待測(cè)組分含量的方法。第3節(jié)沉淀法利用試劑與待測(cè)組分發(fā)生沉淀反應(yīng)，生成難溶化合物沉淀析出，經(jīng)過分離、洗滌、過濾、烘干或灼燒后稱得沉淀的質(zhì)量，計(jì)算出待測(cè)組分的含量。試樣試液沉淀形式稱量稱量形式計(jì)算含量稱量、溶解沉淀過濾、洗滌、烘干或灼燒一、操作步驟例如：過濾800℃SO42-+BaCl2→BaSO4----→---→BaSO4洗滌灼燒過濾1100℃Mg2++(NH4)2HPO4→MgNH4PO4·6H2O--→--→Mg2P2O7洗滌灼燒試液沉淀劑沉淀形式稱量形式稱量形式與沉淀形式可以相同，也可以不同常用儀器試樣用量一般沉淀的

5、適宜用量如下：非晶形沉淀—沉淀灼燒后質(zhì)量0.08-0.1g晶形沉淀---沉淀灼燒后質(zhì)量0.1-0.5g1、對(duì)沉淀形式的要求最小的溶解度純度要高具有易過濾和洗去雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)容易轉(zhuǎn)變?yōu)榉Q量形式2、對(duì)稱量形式的要求組成與化學(xué)式相符合必須穩(wěn)定相對(duì)分子質(zhì)量盡可能大例如，測(cè)定鋁時(shí)，稱量形式可以是Al2O3(M=101.96)或8-羥基喹啉鋁(M=459.44)。如果在操作過程中損失沉淀1mg，以A12O3為稱量形式時(shí)鋁的損失量:A12O3：2A1=1：xx=0.5mg以8-羥基喹啉鋁為稱量形式時(shí)鋁的損失量：A1(C9H6NO)3：A1＝1：xx＝0.06mg沉淀的

6、過濾目的：將沉淀與母液中其他組分分離過濾方法:傾瀉法常用定量濾紙(也稱無(wú)灰濾紙)或玻璃砂芯坩堝過濾。對(duì)于需要灼燒的沉淀：①一般無(wú)定形沉淀如Al(OH)3、Fe(OH)3等，選用疏松的快速濾紙。②粗粒的晶形沉淀如MgNH4PO4·6H2O等選用較緊密的中速濾紙。③顆粒較小的晶形沉淀如BaSO4等，選用緊密的慢速濾紙。對(duì)于只需烘干即可作為稱量形的沉淀，應(yīng)選用玻璃砂芯坩堝過濾。沉淀的洗滌■洗滌目的：為了洗去沉淀表面吸附的雜質(zhì)和混雜在沉淀中的母液。洗滌時(shí)要盡量減小沉淀的溶解損失和避免形成膠體。因此，需選擇合適的洗滌液。選擇洗滌液的原則是：①對(duì)于溶解度很小，又

7、不易形成膠體的沉淀，可用蒸餾水洗滌。②對(duì)于溶解度較大的晶形沉淀，可用沉淀劑的稀溶液洗滌，但沉淀劑必須在烘干或灼燒時(shí)易揮發(fā)或易分解除去。③對(duì)于溶解度較小而又能形成膠體的沉淀，應(yīng)用易揮發(fā)的電解質(zhì)稀溶液洗滌。洗滌方法：少量多次傾瀉法過濾漏斗中洗滌沉淀沉淀的轉(zhuǎn)移烘干和灼燒沉淀的烘干或灼燒是為了除去沉淀中的水份和揮發(fā)性物質(zhì)，并轉(zhuǎn)化為組成固定的稱量形。烘干或灼燒的溫度和時(shí)間，隨沉淀的性質(zhì)而定。灼燒溫度一般在800℃以上，常用瓷坩堝盛放沉淀。若需用氫氟酸處理沉淀，則應(yīng)用鉑坩堝。灼燒沉淀前，應(yīng)用濾紙包好沉淀，放入已灼燒至質(zhì)量恒定的瓷坩堝中，先加熱烘干、炭化后再進(jìn)行灼

8、燒。沉淀經(jīng)烘干或灼燒至質(zhì)量恒定后，由其質(zhì)量即可計(jì)算測(cè)定結(jié)果。干燥器的使用沉淀的烘干二、沉淀的溶解度及影響因素