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1、第47卷第1期原子能科學(xué)技術(shù)V01．47，No．12013年1月AtomicEnergyScienceandTechnologyJan．2013高頻燃燒一紅外法測(cè)定氫化鋰中的碳量紀(jì)新華，李英秋，趙蘊(yùn)暉，王林，吳梅，羅學(xué)明(中國(guó)工程物理研究院，四川綿陽(yáng)621900)摘要：采用HCS-878F型高頻紅外碳硫分析儀，探討了LiH中碳含量測(cè)定的可行性，并進(jìn)行了加熱溫度，助熔劑種類(lèi)及用量、取樣量等條件實(shí)驗(yàn)研究。實(shí)驗(yàn)表明：利用樣品燃燒過(guò)程中功率分時(shí)增加的優(yōu)點(diǎn)，使樣品中的氫氣緩釋?zhuān)柚沽吮Q。通過(guò)在分析氣流氣路上加裝一氧化碳轉(zhuǎn)化二氧化碳裝置，消除了因大量氫氣釋放對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響，實(shí)現(xiàn)了輕材料中碳含量的
2、快速測(cè)定，提高了測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性和精確度。在樣品取樣量約為30mg，碳含量為5003000／*g／g時(shí)，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度優(yōu)于lo％，碳酸鋰標(biāo)準(zhǔn)加入到LiH中的碳回收率為91％～108％。關(guān)鍵詞：氫化鋰；碳；紅外吸收中圖分類(lèi)號(hào)：0613．71文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A文章編號(hào)：i000—6931(2013)01002106doi：i0．7538／yzk．2013．47．01．0021DeterminationofCarbonContentinLiHWithHigh-FrequencyHeatedIRAbsorptionMethodJIXin—hua，LIYing—qiu，ZHAOYun-hui，WAN
3、GLin，WUMei，LUOXue—ming(ChinaAcademy。，EngineeringPhysics，Mianyang621900，China)Abstract：ThedeterminationofcarboncontentinLiHwasstudiedwithHCS一878Fhigh—frequencyinfraredC—Smeasurer．Variousexperimentconditionssuchasheatingtemper—ature，typeanddosageoffluxandsamplingamountwerestudied．Theresultsshowthat
4、hydrogenintheexamplecanbereleasedduringburningbyincreasingthepoweroftheinstrumentstepbystepwithoutfulmination．Toavoidtheinfluenceofhydrogenreleasedontheresultofdetermination，adevicefortranslatingC0intoC02wasinstalledinthegasroad，SOthecarboncontentinthesamplecanbedeterminedquicklywithbetteraccurac
5、yandprecision．Forsamplingamountabout30mgandcarboncontentof500—3OOO>g／g，therelativestandarduncertaintyislessthan10％，andtherecoveryofcarboniS91％一108％．Keywords：lithiumhydride；carbon；infraredabsorptionLiH在大氣中是不穩(wěn)定的‘卜3。，可與CO：在吸收CO。前后的電阻值，從而得到樣品中的發(fā)生反應(yīng)，以往分析LiH材料中的碳采用的碳量。是燃燒電導(dǎo)法，用電導(dǎo)儀測(cè)定Ba(OH)：溶液本文針對(duì)改進(jìn)測(cè)量技術(shù)和提
6、高測(cè)量準(zhǔn)確性收稿日期：20110702；修回日期：2011-11-21作者簡(jiǎn)介：紀(jì)新華(1963一)，女，山東青島人，高級(jí)工程師，從事材料中碳、硫分析技術(shù)研究22原子能科學(xué)技術(shù)第47卷方面，開(kāi)展LiH材料中碳的快速測(cè)定研究工1．3．4分析步驟稱(chēng)取30mgLiH樣品均勻鋪?zhàn)?，克服燃燒電?dǎo)法測(cè)定時(shí)存在的缺陷：1)測(cè)在坩堝底部，將0．3gFe、0．4gW03、1．8gW均定吸收池中Ba(OH)：溶液的電導(dǎo)變化獲得勻覆蓋在樣品表面，按儀器測(cè)定程序進(jìn)行分析。LiH材料中碳含量，整個(gè)測(cè)量系統(tǒng)繁雜，操作繁按同樣步驟，不加樣品進(jìn)行空白測(cè)定，扣除空白瑣；2)單次樣品測(cè)定時(shí)間較長(zhǎng)(25min)，空白即得到L
7、iH中碳含量。處理時(shí)間長(zhǎng)；3)樣品燃燒過(guò)于劇烈時(shí)，樣品中釋放的H。有時(shí)產(chǎn)生爆鳴，容易造成分析失敗，2結(jié)果與討論測(cè)量數(shù)據(jù)不穩(wěn)定，難以實(shí)現(xiàn)樣品的準(zhǔn)確測(cè)定。2．1條件實(shí)驗(yàn)高頻燃燒紅外法可彌補(bǔ)這些不足，其技術(shù)優(yōu)點(diǎn)2．1．1線性檢驗(yàn)采用WC標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)儀器是：1)利用HCS一878F碳硫測(cè)定儀在樣品燃燒進(jìn)行線性檢驗(yàn)，按實(shí)驗(yàn)方法分別稱(chēng)取標(biāo)準(zhǔn)樣品過(guò)程中功率分時(shí)遞增的先進(jìn)技術(shù)性能，使LiH5、15、25、35、45、55mg于坩堝中，加入助熔劑材料中
