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1、石油化工2013年第42卷第2期PETROCHEMICALTECHNOLOGY·175·基于過(guò)氧乙酸的俄羅斯工業(yè)級(jí)乙腈的精制王杰，羅艷，楊茹(東華大學(xué)化學(xué)化工與生物工程學(xué)院應(yīng)用化學(xué)系，上海201620)[摘要]采用氧化精餾方法，對(duì)過(guò)氧乙酸預(yù)精制俄羅斯工業(yè)級(jí)乙腈的工藝條件(包括過(guò)氧乙酸用量、固體氧化劑過(guò)硫酸鉀用量及精餾時(shí)間進(jìn)行了考察；并采用紫外分光光度法對(duì)乙腈精制過(guò)程進(jìn)行在線檢測(cè)，結(jié)合GC、GC—MS、水分測(cè)定及FTIR分析對(duì)乙腈中的雜質(zhì)組成及除雜效果進(jìn)行了探討。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，俄羅斯工業(yè)級(jí)乙腈中的主要雜質(zhì)是丙腈和烯丙醇，其中丙腈影響產(chǎn)品純度，但對(duì)其紫外吸光度影
2、響較小；而烯丙醇不僅影響產(chǎn)品純度，且對(duì)其紫外吸光度影響較大。過(guò)氧乙酸能選擇性環(huán)氧化烯丙醇中的雙鍵，可獲得紫外吸光度和純度達(dá)HPLC級(jí)乙腈的精制產(chǎn)品。最佳精制條件為：V(乙腈)：(過(guò)氧乙酸)=100：6，m(乙腈)：m(過(guò)硫酸鉀)：m(氫氧化鉀)=100：1．5：0．5，精餾時(shí)間4h。[關(guān)鍵詞]俄羅斯工業(yè)級(jí)乙腈；過(guò)氧乙酸；過(guò)硫酸鉀；精制；除雜[文章編號(hào)]1000—8144(2013)02—0175—06[中圖分類號(hào)]TQ226．61[文獻(xiàn)標(biāo)志碼]APurificationofRussiaIndustrial—GradeAcetonitrilewithPerac
3、eticAcidWangjie，LuoYan，餾Ru(DepartmentofAppliedChemistry，CollegeofChemistry，ChemicalEngineeringandBiotechnologyDonghuaUniversity，Shanghai201620，China)lAbstractjThepurificationofRussiaindustria1．gradeacetonitrilewascarriedoutbyoxidationandrectification．Theprocessconditions，suchasamou
4、ntofperaceticacid，amountofsolidoxidantpotassiumpersulfateandrectificationtime，inthepre—purificationoftheRussiaindustrial—gradeacetonitrilewithperaceticacidwerestudied．ThepurificationprocesswasanalyzedbymeansofUVspectrophotometeron-line．TheimpuritycompositionintheRussiaindustrial—gr
5、adeacetonitrileandtheirremovalwereinvestigatedbymeansofGC，GC—MS，moisturemeterandFTIR．Theresultsshowthatthemainimpuritieswerepropionitrileandallylalcohol，inwhichpropionitrileinfluencesthepurityoftheRussianindustrial—gradeacetonitrilebutplaysthesmallroleintheUVabsorbanceandallylalcoh
6、olimpactsnotonlythepuritybutalsotheUVabsorbance．Byselectivelyepoxydizingthedoublebondsofallylalcoholwithperaceticacid，thepurityoftheRussiaindustrial—gradeacetonitrilecanbeimprovedandmeettherequirementofHPLCgradeacetonitrile．Theoptimumprocessparametersofthepurificationareasfollows：V
7、(CH3CN)：V(CH3CO3H)100：6，m(CH3CN)：m(K2S2O8)：m(KOH)100：1．5：0．5andrectificationtime4h．1KeywordsJRussiaindustrial—gradeacetonitrile；peraceticacid；potassiumpersulfate；purification；impurityremoval乙腈為精細(xì)化工重要原料，可作為醫(yī)藥、農(nóng)機(jī)物雜質(zhì)(如氫氰酸、丙腈、烯丙醇、嗯唑、丙烯藥、有機(jī)化合物的合成原料¨J。特別是純度高于腈、甲基丙烯腈、順式和反式丁烯腈等化合物)和99．9％的色
8、譜級(jí)乙腈由于在近紫外波段僅有弱吸水等]，且部分雜質(zhì)與
