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1、實(shí)驗(yàn)3三苯甲醇的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.學(xué)習(xí)格氏試劑制備三苯甲醇的原理方法；2.掌握Grignard試劑的制備進(jìn)行Grignard反應(yīng)的操作；3.進(jìn)一步練習(xí)攪拌、回流、萃取、蒸餾等基本操作。二、實(shí)驗(yàn)原理主反應(yīng)：副反應(yīng)：三、主要儀器和試劑儀器：三口燒瓶(100mL) 螺帽接頭(19#) 球形冷凝管(19＃)空心塞(19#)?滴液漏斗 試劑：鎂條(1.4g,0.055mol)?無水乙醚(45mL)沸石飽和氯化銨(40mL)無水氯化鈣 橡皮管濾紙 石油醚20mL 石油醚－95%乙醇(2:1,15mL)碘表1?反應(yīng)物與產(chǎn)物的物理常數(shù)化合物名稱熔點(diǎn)(℃)沸點(diǎn)(℃)比?重(de
2、qo(sup5(20),sdo2(4))204)溶解度(g/100mL)溴苯—1561.495不溶于水二苯甲酮49——不溶于水三苯甲醇164.2——不溶于水四、實(shí)驗(yàn)裝置干燥回流-滴加-控溫裝置五、實(shí)驗(yàn)步驟1、格氏試劑的制備2、三苯甲醇的制備3、三苯甲醇的分離提純六、注意事項(xiàng)：1、加氯化銨溶液之前的步驟中所用儀器和藥品必須嚴(yán)格干燥處理。否則將不能反應(yīng)或不能得到目標(biāo)化合物。2、引發(fā)反應(yīng)時(shí)，碘的量不可多，若室溫下不能引發(fā)可適當(dāng)溫?zé)帷?、滴加溴苯溶液時(shí)速度要控制好，不可過快以免生成聯(lián)苯。4、滴加溴苯溶液時(shí)若體系過于粘稠可適當(dāng)補(bǔ)加一些無水乙醚。5、滴加完氯化銨溶
3、液后若還有固體未完全溶解可加少許稀鹽酸溶解。6、重結(jié)晶過程中加熱溶劑時(shí)要回流加冷凝管，以減少溶劑損失并防止發(fā)生著火的危險(xiǎn)。七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果品名外觀熔點(diǎn)實(shí)際產(chǎn)量理論產(chǎn)量產(chǎn)率??????八、思考題1、在對格氏試劑過夜保存時(shí)須采取什么措施？在進(jìn)行格氏反應(yīng)時(shí)是否需要特殊保護(hù)？答：如過夜保存，需用惰性氣體保護(hù)，與空氣隔開?？梢圆挥锰厥獗Ｗo(hù)，因?yàn)楦袷戏磻?yīng)通常是在無水乙醚溶液中進(jìn)行的，反應(yīng)時(shí)乙醚的蒸氣可以把格氏試劑與空氣隔絕開。2、試述碘在本反應(yīng)中的作用。答：制備格氏試劑反應(yīng)不易發(fā)生時(shí)，加一粒碘，可誘導(dǎo)引發(fā)反應(yīng)。因?yàn)榈庳?fù)離子既是一個(gè)強(qiáng)的親核試劑，又是一個(gè)好的離去基團(tuán)；在用活性較小
4、的鹵代烴制備格氏試劑發(fā)生困難時(shí)，反應(yīng)液中加入碘后可提高鹵代烴的反應(yīng)活性，誘導(dǎo)反應(yīng)發(fā)生。3、在制備苯基溴化鎂時(shí)，為什么溴苯不宜加入過快答：如加入過快，會(huì)使反應(yīng)過于激烈，溴苯也是一個(gè)極性分子，有缺電中心，能被親核試劑進(jìn)攻，產(chǎn)生過多的副產(chǎn)物聯(lián)苯。4、在制備三苯甲醇時(shí)，加入飽和氯化銨的目的是什么？答：加入飽和氯化銨的目的是使反應(yīng)中間產(chǎn)物能在酸性條件下水解，生成的三苯甲醇盡可能多地從飽和水溶液中結(jié)晶出來，減少損失。也可用飽和的食鹽和少量鹽酸溶液替代。5、本反應(yīng)可能發(fā)生什么副反應(yīng)？答：格氏試劑可能與水、氧氣、二氧化碳及溴苯反應(yīng)，生成苯、苯酚、苯甲酸和聯(lián)苯。6、?反應(yīng)結(jié)束，可
5、用那些方法除去未反應(yīng)完的溴苯及副產(chǎn)物？答：利用三苯甲醇與溴苯及聯(lián)苯在沸點(diǎn)上的較大差異，且與水不溶等特點(diǎn)，可用水汽蒸餾法除去低沸點(diǎn)副產(chǎn)物；另外，三苯甲醇在石油醚中不溶，而溴苯及聯(lián)苯確有較好的溶解度，利用它們?nèi)芙庑阅艿牟煌?，加入石油醚可提取溴苯及?lián)苯等副產(chǎn)物。從而達(dá)到分離的目的。九、實(shí)驗(yàn)體會(huì)談?wù)剬?shí)驗(yàn)的成敗、得失。
