三苯甲醇的制備實(shí)驗(yàn)報(bào)告.pdf

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1、精品文檔三苯甲醇的制備實(shí)驗(yàn)?zāi)康模簩W(xué)習(xí)利用Grignard反應(yīng)合成醇練習(xí)無(wú)水操作反應(yīng)學(xué)習(xí)水蒸氣蒸餾操作認(rèn)識(shí)三苯甲基碳正離子反應(yīng)原理：試劑藥品：0.5g(0.021moI)鎂屑，3.3g(2.2mL，0.021mo1)溴苯（新蒸），1.33g(1.3mL，0.009mo1)苯甲酸乙酯，無(wú)水乙醚，2.5g氯化銨，乙醇實(shí)驗(yàn)步驟：1．苯基溴化鎂的制備如圖在50mL三頸瓶上分別裝置攪拌器、冷凝管及滴液漏斗，在冷凝管及滴液漏斗的上口裝置氯化鈣干燥管。瓶?jī)?nèi)放置0.5g鎂屑及一小粒碘片，在滴液漏斗中混合3.3g溴

2、苯及8mL無(wú)水乙醚。先將三分之一的混合液滴入燒瓶中，數(shù)分鐘后即見(jiàn)鎂屑表面有氣泡產(chǎn)生，溶液輕微混濁，碘的顏色開(kāi)始消失。若不發(fā)生反應(yīng)，可用水浴或手掌溫?zé)?。反?yīng)開(kāi)始后開(kāi)動(dòng)攪拌，緩緩滴入其余的溴苯醚溶液，滴加速度保持溶液呈微沸狀態(tài)。加畢后，在水浴繼續(xù)回流0.5h，使鎂屑作用完全。1歡迎下載。精品文檔2．三苯甲醇的制備將已制好的苯基溴化鎂試劑置于冷水浴中，在攪拌下由滴液漏斗滴加1.3mL苯甲酸乙酯和3mL無(wú)水乙醚的混合液，控制滴加速度保持反應(yīng)平穩(wěn)地進(jìn)行。滴加完畢后，將反應(yīng)混合物在水浴回流0.5h，使反應(yīng)進(jìn)

3、行完全，這時(shí)可以觀察到反應(yīng)物明顯地分為兩層。將反應(yīng)物改為冰水浴冷卻，在攪拌下由滴液漏斗慢慢滴加由9mL水和2.5g氯化銨配成的溶液，以分解加成產(chǎn)物。將反應(yīng)裝置改為蒸餾裝置，在水浴上蒸去乙醚，再將殘余物進(jìn)行水蒸氣蒸餾，以除去未反應(yīng)的溴苯及聯(lián)苯等副產(chǎn)物。瓶中剩余物冷卻后凝為固體，抽濾收集。得三苯甲醇粗產(chǎn)品1.72g（淡黃色固體）。用80％的乙醇進(jìn)行重結(jié)晶，干燥后得白色顆粒狀晶體1.60g。3．三苯甲基碳正離子的檢驗(yàn)在一潔凈的干燥試管中，加入0.01g三苯甲醇和2mL冰醋酸，溫?zé)崾蛊淙芙猓蛟嚬苤械渭?/p>

4、2滴濃硫酸，立即生成橙紅色溶液，然后加入2mL水，顏色消失，并有白色沉淀生成。產(chǎn)率：以苯甲酸乙酯（M260）的量為基準(zhǔn)計(jì)算產(chǎn)率：1.60/(0.009ⅹ260)=68%2歡迎下載。精品文檔歡迎您的下載，資料僅供參考！致力為企業(yè)和個(gè)人提供合同協(xié)議，策劃案計(jì)劃書(shū)，學(xué)習(xí)資料等等打造全網(wǎng)一站式需求3歡迎下載。