三苯甲醇的制備.ppt

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1、返回三苯甲醇的制備(Triphenylcarbinol)三苯甲醇的制備實驗目的實驗原理試劑及儀器實驗步驟注意事項思考題返回一、實驗目的返回1.了解Grignard試劑的制備,Grignard試劑與羰基化合物的反應原理和操作；2.掌握無水有機合成的操作；3.學習并掌握水蒸氣蒸餾的原理和操作。1849年英國有機化學家Frankland發(fā)現(xiàn)二甲基辛烷可用作烷基化試劑合成叔醇、酮、羧酸化合物，但有機鋅數(shù)量小，不穩(wěn)定。1899年格利雅的導師P.A.Barbier利用異辛酮和碘甲烷在金屬鎂的存在下反應，經(jīng)水解得到醇，但重復性不好。1900年開始格利雅專注這項研究，認為鎂比鋅電負性

2、小，應具有更高的反應活性，在進行相同的化學反應高更容易。將鎂和氯代烷在無水乙醚中反應，得到化合物（RMgX）可溶于乙醚，從而制備一系列金屬鎂有機化合物。RMgX遇水分解，易同氧氣、二氧化碳反應，因此反應需要在無水無氧條件下進行。但它比制備有機鋅的方法，仍具有很多優(yōu)點，它的操作簡便，應用廣泛。事實證明，格氏試劑是有機合成中最有用的試劑，得到廣泛的應用，極大促進醫(yī)藥、香料工業(yè)的發(fā)展。格利雅1901年成功地完成了有機鎂化合物（后被稱為格氏試劑）研究的博士論文。格氏試劑是有機化學家使用的最有用和最多能的化學試劑之一。格氏試劑打開了有機金屬在各種官能團合成的新領域，使人們大量地

3、制造自然界所沒有的、性質更好的各種化合物，因此該試劑在有機化學中占有很重要的地位。格利雅以格氏試劑的發(fā)現(xiàn)，于1912年獲得諾貝爾化學獎。法國化學家VictorGrignard1871—1935格氏試劑是化學研究與生產中功能最多、最有價值的化學試劑之一。利用金屬粉末催化劑的化學實驗二、實驗原理返回三、試劑及儀器返回鎂屑0.75g溴苯3.2mL二苯甲酮5.5g無水乙醚飽和氯化銨溶液乙醇試劑：儀器：四、實驗步驟一、苯基溴化鎂的制備1.如圖安裝好反應裝置，瓶內放置0.75g鎂屑及一小粒碘片，在滴液漏斗中混合3.2mL溴苯及15mL無水乙醚。2.先將1/3的混合液滴入燒瓶中。開

4、動攪拌，待碘顏色消失后，緩緩滴入其余的溴苯-乙醚混合溶液，滴加速度保持溶液呈微沸狀態(tài)。加畢后繼續(xù)回流30min,使鎂屑反應完全。返回返回二、三苯甲醇的制備1.將已制好的苯基溴化鎂試劑置于冷水浴中，在攪拌下由滴液漏斗滴加5.5g二苯甲酮和15mL無水乙醚混合液，控制滴加速度保持反應平穩(wěn)地進行。滴加完畢后，繼續(xù)回流0.5h。2.將反應液冰水浴冷卻，在攪拌下由滴液漏斗滴加由飽和氯化銨溶液22mL，分解加成產物。如有絮狀物加少量鹽酸分解，用液液漏斗分離水層。3.乙醚層用蒸餾裝置蒸去乙醚，將殘留物用75%的乙醇溶液進行重結晶。4.用冰水冷卻后抽濾，洗滌，晾干得到三苯甲醇產品，稱

5、重，計算產率。5.用紅外光譜進行表征。五、注意事項返回1.格氏試劑對水敏感，反應儀器要充分干燥，嚴格無水。2.如反應中的生成的氫氧化鎂未能全溶，可加入幾毫升稀鹽酸使其全部溶解。