實(shí)驗(yàn)一 碘量法測(cè)定水中溶解氧.doc

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1、實(shí)驗(yàn)一碘量法測(cè)定水中溶解氧一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?)了解測(cè)定溶解氧的意義和方法。(2)掌握碘量法測(cè)定溶解氧的操作技術(shù)。二、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑(1)具塞碘量瓶(250mL)(2)硫酸錳溶液(3)堿性碘化鉀溶液(4)3mol/L硫酸溶液。(5)1%淀粉溶液(6)0.025mol/L硫代硫酸鈉溶液三、實(shí)驗(yàn)步驟(1)將洗凈的250mL碘量瓶用待測(cè)水樣蕩洗3次。用虹吸法取水樣注滿碘量瓶,迅速蓋上瓶塞,瓶中不能留有空氣泡。否則另行取樣。(2)取下瓶塞,立即用吸量管加入1.0mL硫酸錳溶液。加注時(shí),應(yīng)將吸量管插入液面下約10mm,切勿將吸量

2、管中的空氣注入瓶中。以同樣的方法加入2.0mL堿性碘化鉀溶液。蓋上瓶塞,注意瓶內(nèi)不能留有氣泡。然后將碘量瓶顛倒混合3次,靜置。待生成的棕色沉淀物下降至瓶高一半時(shí),再顛倒混合均勻。繼續(xù)靜置,待沉淀物下降至瓶底后,輕啟瓶塞,立即用移液管插入液面以下加入3.0mL濃硫酸。小心蓋好瓶塞顛倒搖勻。此時(shí)沉淀應(yīng)溶解。若溶解不完全,可再加入少量濃硫酸至溶液澄清且呈黃色或棕色(因析出游離碘)。置于暗處5min。(3)從碘量瓶內(nèi)取出2份100.0mL水樣,分別置于2個(gè)250mL碘量瓶中,用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈微黃色時(shí),加入1%淀

3、粉溶液1mL,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失為止,即為終點(diǎn),記錄用量。四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果原液數(shù)據(jù)(ml)第一組第二組初始讀數(shù)1.925.60終止讀數(shù)5.609.20消耗量3.683.60平均消耗量3.64?溶解氧濃度(mol/l)=(C/2)*V*16*1000/100?式中:c-硫代硫酸鈉溶液的濃度,mol/l;????V-消耗硫代硫酸鈉溶液的體積,ml?原液溶解氧濃度(mol/l)=7.28?五、實(shí)驗(yàn)分析本次試驗(yàn)的目的是測(cè)試水中的溶解氧濃度,其中誤差主要有以下方面:1.由于操作步驟中一直是暴露在空氣中進(jìn)行的,所以操作稍微不規(guī)

4、范就會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成巨大影響。2.在加入硫酸錳是連同吸量管中空氣一起加入到瓶中。3.在加入硫代硫酸鈉后對(duì)淡黃色的判定不準(zhǔn)確。4.加入淀粉溶液后滴定過量也呈現(xiàn)無色。

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