實驗三： 碘量法測定水中溶解氧.ppt

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1、實驗三：碘量法測定水中溶解氧水體溶解氧的含量能否指示水體的質量？請大家先討論這個問題。實驗目的１．熟悉氧化還原滴定的基本原理。２．掌握碘量法滴定的基本操作及標準溶液的配制及標定方法。３．掌握碘量法測定溶解氧的基本操作規(guī)程。一、實驗原理碘量法測定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性能。當水樣中加入硫酸錳和堿性KI溶液時，立即生成Mn(OH)2沉淀。Mn(OH)2極不穩(wěn)定，迅速與水中溶解氧化合生成錳酸錳。在加入硫酸酸化后，已化合的溶解氧（以錳酸錳的形式存在）將KI氧化并釋放出與溶解氧量相當?shù)挠坞x碘。然后用硫

2、代硫酸鈉標準溶液滴定，換算出溶解氧的含量。此法適用于含少量還原性物質及硝酸氮<0.1mg/L、鐵不大于1mg/L，較為清潔的水樣。二、實驗主要儀器１．250mL溶解氧瓶２．25mL酸式滴定管３．250mL錐形瓶三、試劑１．硫酸錳溶液２．堿性KI溶液３．（1+5）硫酸溶液４．濃硫酸５．1%淀粉溶液６．0.025mol/L(1/6K2Cr2O7)重鉻酸鉀標準溶液７．0.025mol/L硫代硫酸鈉溶液四、硫代硫酸鈉溶液標定方法于250mL碘量瓶中，加入100mL水和1gKI，加入10.00mL0.025

3、00mol/L重鉻酸鉀(1/6K2Cr2O7)標準溶液、5mL(1+5)硫酸溶液，密塞，搖勻。于暗處靜置5分鐘后，用待標定的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色剛好褪去為止，記錄用量。硫代硫酸鈉溶液的濃度計算C=式中：C—硫代硫酸鈉溶液的濃度(mol/L)。V—滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液的體積(mL)。五、實驗步驟1.取自來水樣：將水龍頭接一段乳膠管。打開水龍頭，放水10分鐘之后，將乳膠管插入溶解氧瓶底部，收集水樣，直至水樣從瓶口溢流10分鐘左右。取樣時應注意水的流速

4、不應過大，嚴禁氣泡產生。若為其它水樣，應在水樣采集后，用虹吸法轉移到溶解氧瓶內，同樣要求水樣從瓶口溢流。2.將移液管插入液面下，依次加入1mL硫酸錳溶液及2mL的堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，勿使瓶內有氣泡，顛倒混合15次，靜置。待棕色絮狀沉淀降到一半時，再顛倒幾次。3.分析時輕輕打開瓶塞，立即將吸管插入液面下，加入1.5～2.0mL濃硫酸，小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻至沉淀物全部溶解為止。若溶解不完全，可繼續(xù)加入少量濃硫酸，但此時不可溢流出溶液。然后放置暗處5分鐘。用吸管吸取100mL上述溶液，注入2

5、50mL錐形瓶中，用0.025mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定到溶液呈微黃色，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色恰好褪去為止，記錄用量。六、計算溶解氧（mg/L）＝式中：C—硫代硫酸鈉標準溶液的濃度,mol/L；V—滴定時消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積，mL；8—1/4O2的摩爾數(shù),g/mol；100---水樣體積，mL。