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1、碘量法測(cè)定水中溶解氧原理水樣中加入劉酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳，生成四價(jià)錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后，氫氧化物沉淀溶解，并與碘離子反應(yīng)而釋放出游離碘。以淀粉為指示劑，用硫代劉酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋放出的碘，據(jù)滴定溶液消耗量計(jì)算溶解氧含量。碘量法測(cè)定水中溶解氧試劑1.硫酸錳溶液：稱取480g劉酸錳(MnSO4·4H2O)溶于水，用水稀釋至1000mL。此溶液加至酸化過(guò)的碘化鉀溶液中，遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。2.堿性碘化鉀溶液：稱取500g氫氧化鈉溶解于300—400mL水中；另稱取150g碘化鉀溶于200mL水中，待氫氧化鈉溶液冷卻后，將兩溶液合并，混勻，用水稀釋至1000m
2、L。如有沉淀，則放置過(guò)夜后，傾出上層清液，貯于棕色瓶中，用橡皮塞塞緊，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉應(yīng)不呈藍(lán)色。3.1＋5劉酸溶液。4.1％(m/V)淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，再用剛煮沸的水稀釋至100mL。冷卻后，加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。5.0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取于105—110℃烘干2h，并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。6.硫代劉酸鈉溶液：稱取6.2g硫代劉酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸鈉，用水稀釋至1000
3、mL，貯于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。7.劉酸，?=1.84。碘量法測(cè)定水中溶解氧測(cè)定步驟1.溶解氧的固定：用吸液管插入溶解氧瓶的液面下，加入1mL劉酸錳溶液，2mL堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，顛倒混合數(shù)次，靜置。一般在取樣現(xiàn)場(chǎng)固定。2.打開瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL劉酸。蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻，至沉淀物全部溶解，放于暗處?kù)o置5min。3.吸取100.00mL上述溶液于250mL錐形瓶中，用硫代劉酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好退去，記錄硫代劉酸鈉溶液用量。碘量法測(cè)定水中溶解氧計(jì)算式中：M——硫代劉酸鈉
4、標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L)；V——滴定消耗硫代劉酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mL)。碘量法測(cè)定水中溶解氧注意事項(xiàng)1.當(dāng)水樣中含有亞肖酸鹽時(shí)會(huì)干擾測(cè)定，可加入疊氮化鈉使水中的亞肖酸鹽分解而消除干擾。其加入方法是預(yù)先將疊氮化鈉加入堿性碘化鉀溶液中。2.如水樣中含F(xiàn)e3+達(dá)100—200mg/L時(shí)，可加入1mL40％氟化鉀溶液消除干擾。3.如水樣中含氧化性物質(zhì)(如游離氯等)，應(yīng)預(yù)先加入相當(dāng)量的的硫代劉酸鈉去除1通電源。2按開關(guān)鍵（一般綠色的）。3在感應(yīng)器上放一張墊紙，關(guān)置物箱兩側(cè)的門。4清零（按黃色按鈕）。5靜置顯示0.0000g即可使用。6依個(gè)人習(xí)慣開兩側(cè)的箱門，在墊紙上放待稱量物體。7關(guān)想門。8
5、靜置數(shù)穩(wěn)定了即可讀取水中溶解氧的測(cè)定溶解氧是水體經(jīng)過(guò)與大氣中的氧氣交換或經(jīng)過(guò)化學(xué)、生物化學(xué)等反應(yīng)后溶解于水中的氧。一定的水中溶解氧的含量與空氣中氧的分壓、水溫、水的深度、水中各種鹽類和藻類的含量以及光照強(qiáng)度等多種條件有關(guān)。氧在水中的溶解度不大并且是一個(gè)動(dòng)態(tài)值，但它的作用卻舉足輕重。漁業(yè)上，當(dāng)水中溶解氧的含量低于3~4mg/L時(shí)，許多魚類都將因缺氧而死亡。工業(yè)上，某些生產(chǎn)過(guò)程中需要測(cè)定溶液或反應(yīng)物中的溶解氧含量[7，8]。一些科研和實(shí)驗(yàn)也需要精確測(cè)定水中的溶解氧含量。此外，溶解氧在其他水產(chǎn)養(yǎng)殖、農(nóng)業(yè)、廢水生化處理、水體自凈、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域也是一個(gè)重要的影響因素[9,10]。水中溶解氧的含量除與
6、上述因素有關(guān)外，也是水體受污染程度和生態(tài)環(huán)境好壞的重要指標(biāo)之一，它與環(huán)保上經(jīng)常檢測(cè)的數(shù)據(jù)BOD、COD密切相關(guān)。水被嚴(yán)重污染時(shí)，溶解氧含將大大減少，近年沿海頻繁出現(xiàn)的赤潮現(xiàn)象就是一例。因此尋求經(jīng)濟(jì)、簡(jiǎn)便、快速的測(cè)定方法以滿足生產(chǎn)和科研的需要也就具有十分重要的意義。除了探討溶解氧的活動(dòng)規(guī)律及在化學(xué)反應(yīng)中的反應(yīng)機(jī)理外，人們也研究并開發(fā)出了各種測(cè)定溶解氧的方法及有關(guān)儀器，并取得了不少專利。目前人們?cè)谶@一領(lǐng)域的研究仍非?；钴S。鑒于這方面文獻(xiàn)較多，一·原理水中的溶解氧仍以分子態(tài)形式存在，而溶解氧的測(cè)定，從方法上來(lái)說(shuō)一般分為以下兩類：化學(xué)法和儀器法?；瘜W(xué)法主要為滴定法以及目視比色法，而儀器法則包括光
7、學(xué)分析法、色譜分析法和電化學(xué)分析法等。其中電化學(xué)方法又分為以下幾類：極譜法、電位法、電量法、電導(dǎo)法和隔膜電極法（傳感器法），此外，隔膜電極又分為極譜型電極和原電池型電極化學(xué)法測(cè)定溶解氧，主要是使溶解氧與各種還原性物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，然后通過(guò)所用還原物質(zhì)的量而求出溶解氧的含量。化學(xué)法須經(jīng)過(guò)溶解氧的固定、滴定、指示劑的選擇干擾的排除，故操作較繁瑣，時(shí)間較長(zhǎng)。當(dāng)然，借助于設(shè)備上的改進(jìn)，它的結(jié)果仍是最準(zhǔn)確的，一般在結(jié)果對(duì)照、標(biāo)準(zhǔn)分析中被采應(yīng)
