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《食品摻偽鑒別檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)備課筆記(7個(gè)實(shí)驗(yàn)).doc》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫(kù)。
1、食品摻偽鑒別檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)備課筆記孟彩龍實(shí)驗(yàn)油炸方便面中丙二醛的直接測(cè)定法一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、使學(xué)生了解丙二醛的含量一般可反映油脂過氧化的程度；2、掌握油炸方便面中丙二醛的定量測(cè)定方法。二、實(shí)驗(yàn)原理丙二醛(MDA)是脂質(zhì)過氧化物的分解產(chǎn)物，一定條件下能和硫代巴比妥酸(TBA)形成紫紅色物質(zhì)，呈色強(qiáng)度與脂質(zhì)過氧化物的含量成正比。三、儀器：72l型分光光度計(jì)；恒溫水浴箱；25ml納氏比色管。四、試劑(1)0.2％TBA稱取0.2g，加蒸餾水100mL，加熱助溶，貯于棕色瓶中。(2)5％三氯醋酸(TCA)。(3)丙二醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液準(zhǔn)確
2、稱取l，1，3，3-四乙氧基丙烷(簡(jiǎn)稱TMP)0.315g，溶于1000mL無水乙醇內(nèi)(1mL相當(dāng)于100μg)。放入密閉的棕色瓶中，貯于冰箱內(nèi)。(4)丙二醛標(biāo)準(zhǔn)使用液準(zhǔn)確吸取標(biāo)準(zhǔn)貯備液10mL于100mL容量瓶中，再加蒸餾水至刻度(1mL相當(dāng)于10μg)。貯于棕色瓶中，在冰箱中可穩(wěn)定3個(gè)月。(5)三氯甲院。五、操作方法(1)準(zhǔn)確稱取粉碎方便面1g，置于100ml碘量瓶中，加三氯乙酸20mL，振搖10min，過濾。(2)準(zhǔn)確稱取上述濾液5ml于25ml比色管中，放入5mlTBA。（3）放入90℃水浴加熱30min，取
3、出后置于冷水中冷卻，移入離心管，離心5min，上清夜傾入25ml比色管，加入5ml三氯甲烷搖均，靜置分層，吸出上清液于538nm波長(zhǎng)比色。六、數(shù)據(jù)記錄及處理1、數(shù)據(jù)記錄丙二醛標(biāo)準(zhǔn)使用液（10μg/ml）樣品比色管編號(hào)0123456移取標(biāo)準(zhǔn)丙二醛體積（ml）00.20.40.60.81.0丙二醛含量（mg）0246810吸光度2、工作曲線繪制3、結(jié)果計(jì)算實(shí)驗(yàn)油脂皂化價(jià)的測(cè)定實(shí)驗(yàn)肉制品中揮發(fā)性鹽基氮含量的測(cè)定——半微量定氮法一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖箤W(xué)生了解肉制品中揮發(fā)性鹽基氮含量的測(cè)定方法，并掌握半微量定氮法的操作。二、實(shí)驗(yàn)原理在
4、測(cè)定時(shí)，揮發(fā)性鹽基氮遇弱堿性試劑氧化鎂即被游離而蒸餾出來，餾出的氨被硼酸吸收，生成硼酸銨，使其吸收液由酸性變?yōu)閴A性，混合指示劑由紫色變?yōu)榫G色。反應(yīng)式為：2NH3＋4H3BO3→(NH4)2B4O7＋5H2O然后用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，使混合指示劑再由綠色返為紫色即為終點(diǎn)。根據(jù)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量計(jì)算揮發(fā)性鹽基氮含量。三、試劑1、10g/L氧化鎂懸液稱取1.0g氧化鎂，加入100mL水，振搖成懸浮液2、20g/L硼酸吸收液3、混合指示劑1）甲基紅指示劑：2g/L乙醇溶液2）次甲基藍(lán)指示劑：1g/L溶液3）將以上兩種指示劑等
5、量混合制成混合指示劑。4、0.01mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液四、儀器微量定氮儀、50ml酸式滴定管、組織搗碎機(jī)五、操作方法1、將樣品去脂肪、骨及腱后，切碎攪勻。稱取10g，置于250ml錐形瓶中，加100mL水，不時(shí)振搖，浸漬30分鐘后過濾，濾液置于冰箱中備用。2、蒸餾、吸收（1）打開蛋白質(zhì)定氮儀電源開關(guān)，H2O開關(guān)，蒸餾水即自動(dòng)進(jìn)入發(fā)生爐內(nèi)，達(dá)到一定液位高度，受液位控制停止進(jìn)入，進(jìn)入電加熱狀態(tài)。（2）在150ml三角燒瓶中加入20g/LH3BO310ml和1~2滴指示劑，將該瓶套在接收管上，并讓管口浸沉在H3BO3溶液
6、中。（3）吸取5mL上述樣品濾液于消化管內(nèi)，扳動(dòng)蒸餾消化托盤架，使消化管固定在蒸餾器托盤架上，開啟NaOH開關(guān)，注入5.0mL10g/L氧化鎂懸浮液迅速蓋塞。（4）蒸汽發(fā)生爐內(nèi)蒸餾水經(jīng)1~2min加熱后，開始沸騰，迅速產(chǎn)生蒸汽進(jìn)入消化管內(nèi)進(jìn)行蒸餾，待接收瓶液面高于100ml時(shí)，將接收瓶下移，使接收管離開液面，用H2O沖洗出氣口，然后取下接收瓶，待滴定之用。（5）然后關(guān)掉H2O開關(guān)，第2個(gè)樣品放上，打開H2O開關(guān)，按動(dòng)一下紅色進(jìn)水按鈕開關(guān)就自動(dòng)進(jìn)水并進(jìn)行加熱。3、滴定溜出液立即用0.010mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至
7、終點(diǎn)呈現(xiàn)出紫紅色。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。六、計(jì)算式中：x——樣品中揮發(fā)性鹽基氮的含量，mg/100gV1——測(cè)定用樣液消耗鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mLV2——試劑空白消耗鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mLc——鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L14——與1.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液［c(HCl)＝0.1000mol/L］m——樣品的質(zhì)量，g實(shí)驗(yàn)酒類中甲醇含量的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖箤W(xué)生了解和掌握采用變色酸比色法的測(cè)定酒類中甲醇含量的原理和方法。二、實(shí)驗(yàn)原理變色酸(1，8-二羥基萘-3，6-二磺酸鈉)又稱鉻變酸。白酒中的甲醇在弱
8、酸性條件下被高錳酸鉀氧化為甲醛，在含乙醇5%～6％的溶液中加入硫酸、鉻變酸，加熱后生成紫紅色化合物，在一定濃度范圍內(nèi)，顏色的深淺與甲醛濃度成正比，由此可相應(yīng)地求出甲醇含量。三、試劑(1)甲醇標(biāo)準(zhǔn)貯備液準(zhǔn)確吸取無水甲醇1.27mL，溶于水中，并用水稀釋至刻度。此溶液每毫升含10mg甲醇。(2)甲醇標(biāo)準(zhǔn)使用液難確吸取甲醇標(biāo)準(zhǔn)貯備液2.5mL，置于于
