資源描述：
《三聚氰胺檢測方法匯總》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫。
1、三聚氰胺檢測方法匯總檢測方法GC-MS法測定動(dòng)物食品中的三聚氰胺Spectra-Quad實(shí)現(xiàn)三聚氰胺含量在線檢測超高效液相色譜_電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜法測定飼料中殘留的三聚氰胺反相高效液相色譜法測定飼料中三聚氰胺的含量高效液相色譜-二極管陣列法測定高蛋白食品中的三聚氰胺高效液相色譜法(HPLC)測定飼料中三聚氰胺的含量高效液相色譜-四極桿質(zhì)譜聯(lián)用測定飼料中三聚氰胺含量固相萃取與高效液相色譜聯(lián)用測定寵物食品中三聚氰胺液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MSMS)分析寵物食品中三聚氰胺液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定飼料中三聚氰胺殘留GC-MS法測定動(dòng)物食品中的三聚氰胺附：三聚氰胺檢測方法示例儀器與條件高效液相色譜儀；二極
2、管陣列檢測器(DAD)，檢測波長240nm，柱溫：40℃。(1)AgelaVenusilTMASBC18(4.6×250mm);緩沖液：10mM檸檬酸,10mM庚烷磺酸鈉;流動(dòng)相：緩沖溶液:乙腈=85:15;流速：1.0mL/min。(2)AgelaVenusilTMASBC8(4.6×250mm);流動(dòng)相：緩沖液：乙腈=85：15;緩沖液：10mM檸檬酸，10mM辛烷磺酸鈉，調(diào)pH為3.0;流速：1.0mL/min;離子交換固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX試劑與樣品寵物飼料樣品(農(nóng)業(yè)部飼料供應(yīng)中心提供);甲醇、乙腈為北京艾杰爾科技有限公司提供;氨水、乙酸鉛、三氯乙酸、均購于北
3、京化學(xué)試劑公司;三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品、檸檬酸、辛烷磺酸鈉(Sigma公司);甲醇為色譜純，其他均為化學(xué)純。實(shí)驗(yàn)方法1、樣品前處理方法(1)標(biāo)準(zhǔn)樣品配制：取50mg三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的標(biāo)準(zhǔn)溶液，使用時(shí)，以提取液(0.1%三氯乙酸)稀釋至所要的濃度。(2)提取：稱取飼料樣品5g，加入50ml0.1%三氯乙酸提取液，充分混勻，加入2mL2%乙酸鉛溶液，超聲20min。然后取部分溶液轉(zhuǎn)移至10mL離心管中，8000rpm/min離心10min，取上清液3mL過混合型陽離子交換小柱(PCX)。(3)凈化(PCX小柱，60mg/3mL)：a)活化及平衡：3mL甲醇，
4、3mL水b)上樣：加入提取液3mLc)淋洗：3mL水;3mL甲醇;棄去淋洗液并將小柱抽干。d)洗脫：5mL5%氨化甲醇(v/v)洗脫。(5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL甲醇)。e)濃縮：50℃，氮?dú)獯蹈桑?0%甲醇/水定容至2mL，HPLC分析或衍生后GC/MS分析。2、三聚氰胺被立案2.1三聚氰胺HPLC-UV檢測方法三聚氰胺是強(qiáng)極性化合物，在傳統(tǒng)的反相C18柱上保留很差，需要用離子對(duì)試劑色譜方法才能有良好的保留與分離，按照美國食品藥品監(jiān)督管理局(FDA)的三聚氰胺檢測方法和中國農(nóng)業(yè)部公布的三聚氰胺檢測方法，采用艾杰爾(Agela)ASB系列親水色譜柱，可以得到良好的分離效果：(a)
5、色譜柱：VenusilASBC84.6×250mm;標(biāo)準(zhǔn)：FDA方法;流動(dòng)相：緩沖液：乙腈=85：15;緩沖液：10mM檸檬酸，10mM辛烷磺酸鈉，調(diào)pH為3.0;流速：1.0mL/min;柱溫：40oC;波長：240nm(b)色譜柱：VenusilASB-C184.6×250mm;標(biāo)準(zhǔn)：中國農(nóng)業(yè)部頒標(biāo)準(zhǔn)方法;緩沖液：10mM檸檬酸,10mM庚烷磺酸鈉;流動(dòng)相：緩沖溶液:乙腈=85:15;流速：1.0mL/min;柱溫：40℃;波長：240nm空白加水平(mg/L)回收率0.01116%0.1108%0.592%296%2.2三聚氰胺LC-MS檢測方法由于FDA公布的HPLC-UV方法中，流動(dòng)
6、相添加了離子對(duì)試劑，因此限制了液質(zhì)聯(lián)用方法的使用;但不用離子對(duì)試劑色譜方法，三聚氰胺在傳統(tǒng)的C18柱上保留很差，不能得到較好的分離定量〔3〕。基于此問題，艾杰爾科技公司自主開發(fā)了新的方法，采用艾杰爾(Agela)ASB系列親水色譜柱，不用離子對(duì)試劑也能得到有效的保留與分離。因此方法中流動(dòng)相不含離子對(duì)試劑，可以用于質(zhì)譜檢測。與FDA2007年4月公布的《UpdatedFCCDevelopmentalMelamineQuantitation(HPLC-UV)》相比較，該方法大大降低了最低檢測限(MSD：0.5ppm;UV：2ppm)，提高了檢測靈敏度。以該方法分別在ASB-C84.6×250mmA
7、SB-C184.6×250mm得到很好的譜圖。緩沖液：10mM的NH4AC;流動(dòng)相：Buffer:：ACN=95：5;流速：1.0mL/min;進(jìn)樣量：樣品先用70%ACN溶解成約1mg/mL，用ACN稀釋成0.1mg/mL，進(jìn)10uL;柱溫：40℃;波長：240nm結(jié)果與討論1、陽離子交換柱(PCX)三聚氰胺呈弱堿性(弱陽離子化合物)，凈化過程一般應(yīng)選擇陽離子交換柱?；旌闲偷年栯x子交換柱(PCX
