氣相色譜.ppt分解ppt課件.ppt

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1、第一章氣相色譜分析Gas　Chromatography（GC）第一章氣相色譜分析Gas　Chromatography（GC）要求：1:理解混合物中各組分在色譜柱內(nèi)分離的原因;2:理解色譜分析法的兩個(gè)重要理論;3:掌握分離度的計(jì)算及影響分離度的重要色譜參數(shù);4:了解氣相色譜法的特點(diǎn)及適用范圍;5:了解固定相及重要操作條件的選擇;6:了解常用檢測器原理，優(yōu)缺點(diǎn)及適用范圍;7:掌握色譜分析的定性、定量方法。1.1色譜法的特點(diǎn)、分類及作用1.2氣相色譜分析理論基礎(chǔ)1.3色譜分離條件的選擇1.4固定相及其選擇1.5氣相色譜儀1.6氣相色譜定性方法1.7氣相色譜定量方法1.8毛細(xì)管柱色譜法

2、1.9氣相色譜分析的特點(diǎn)及其應(yīng)用范圍1.1色譜法的特點(diǎn)、分類和作用1.1.1概述混合物最有效的分離分析方法。俄國植物學(xué)家茨維特在1906年使用的裝置：色譜原型裝置，如圖。試樣混合物的分離過程也就是試樣中各組分在稱之為色譜分離柱中的兩相間不斷進(jìn)行著的分配過程。其中的一相固定不動，稱為固定相（stationaryphase）；另一相是攜帶試樣混合物流過此固定相的流體（氣體或液體），稱為流動相（mobilephase）。動畫色譜法混合物中各組分在兩相間（固定相和流動相）進(jìn)行分配，當(dāng)流動相中所含混合物經(jīng)過固定相時(shí)，就會與固定相發(fā)生作用。由于各組分在性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上的差異，與固定相發(fā)生作用的

3、大小，強(qiáng)弱也有差異。因此在同一推動力作用下，不同組分在固定相中滯留時(shí)間有長有短，從而按先后不同次序從固定相中流出。流動相※※※※※※※※※※BA1.1.2分類(1)氣相色譜：流動相為氣體（稱為載氣）。按分離柱不同可分為：填充柱色譜和毛細(xì)管柱色譜按固定相的不同又分為：氣固色譜和氣液色譜(2)液相色譜：流動相為液體（也稱為淋洗液）。按固定相的不同分為：液固色譜和液液色譜（3)其他色譜方法薄層色譜和紙色譜：比較簡單的色譜方法凝膠色譜法：測聚合物分子量分布。超臨界色譜:CO2流動相。高效毛細(xì)管電泳:九十年代快速發(fā)展、特別適合生物試樣分析分離的高效分析儀器。1.1.3.色譜法的特點(diǎn)（1）

4、分離效率高復(fù)雜混合物，有機(jī)同系物，異構(gòu)體，手性異構(gòu)體。（2）靈敏度高可以檢測出μg.g-1(10-6)級甚至ng.g-1(10-9)級的物質(zhì)量。（3）分析速度快一般在幾分鐘或幾十分鐘內(nèi)可以完成一個(gè)試樣的分析。（4）應(yīng)用范圍廣氣相色譜：沸點(diǎn)低于400℃的各種有機(jī)或無機(jī)試樣的分析。液相色譜：高沸點(diǎn)、熱不穩(wěn)定、生物試樣的分離分析。不足之處：被分離組分的定性較為困難。1.1.4色譜的流出曲線與術(shù)語色譜圖以組分濃度為縱坐標(biāo)，流出時(shí)間為橫坐標(biāo)，這種曲線稱為色譜流出曲線，也稱色譜峰。1基線(baseline)操作條件穩(wěn)定后，無樣品通過時(shí)檢測器所反映的信號--時(shí)間曲線。如圖OM2保留值（1）死

5、時(shí)間tm（deadtime）惰性氣體從進(jìn)樣開始到色譜峰頂（濃度最大）所對應(yīng)的時(shí)間如圖O’A’′所示。（2）保留時(shí)間tR（retentiontime）組分從進(jìn)樣開始到柱后出現(xiàn)最大值所對應(yīng)時(shí)間。如圖O’B所示。（3）調(diào)整保留時(shí)間t’R扣除死時(shí)間后的保留時(shí)間.如圖A’B所示。t’R′=tR-tm（4）死體積VM（deadvolume）色譜柱填充后，柱管內(nèi)固定相顆粒間所剩留空間、色譜儀管路和連接頭間空間以及檢測器空間的總和。VM=tMFoFo-載氣體積流速（ml.min-1）(5)保留體積VR（retentionvolume）進(jìn)樣開始到柱后被測組分出現(xiàn)濃度最大值時(shí)所通過的載氣體積。VR

6、=tRFo（6）調(diào)整保留體積VR′扣除死體積后的保留體積。VR′=tR′Fo或VR′=VR-VM（7）相對保留值r21（α）組分2的調(diào)整保留值與另一組分1調(diào)整保留值之比。r21越大，分離越好；r21=1時(shí)兩組分重疊.3區(qū)域?qū)挾龋?）標(biāo)準(zhǔn)偏差σ0.607倍峰高處色譜峰寬度的一半，如圖EF一半（2）半峰寬度Y12峰高一半處寬度。如圖（3）峰底寬度Y色譜峰兩側(cè)轉(zhuǎn)折點(diǎn)所作切線在基線上的截距。如圖利用色譜流出曲線可解決問題：①根據(jù)色譜峰位置（保留值）進(jìn)行定性鑒定；②根據(jù)色譜峰面積或峰高進(jìn)行定量測定；③根據(jù)色譜峰位置及寬度，可對色譜柱分離情況進(jìn)行評價(jià)。1.2氣相色譜分析理論基礎(chǔ)1.2.1氣

7、固色譜和氣-液色譜分析的基本原理1.氣固相色譜分離分析原理固定相:具有多孔和較大面積的吸附劑顆粒。分析原理被測組分在吸附劑表面進(jìn)行反復(fù)的物理吸附、脫附過程。由于被測物質(zhì)是各個(gè)組分的性質(zhì)不同，它們在吸附劑上的吸附能力不一樣，向前移動速度不一樣。一定時(shí)間后，即通過一定量的載氣后，試樣中各個(gè)組分就彼此分離先后流出色譜柱。2．氣液相色譜分離分析原理：固定相：化學(xué)惰性的固體顆粒表面，涂上一層高沸點(diǎn)有機(jī)化合物液膜。分析原理被測組分在固定液反復(fù)多次溶解、揮發(fā)、再溶解、再揮發(fā)。由于各組分在固定液中溶解能力不