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《gb 23200.29-2016 水果和蔬菜中唑螨酯殘留量的測(cè)定 液相色譜法》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、ICS點(diǎn)擊此處添加ICS號(hào)點(diǎn)擊此處添加中國標(biāo)準(zhǔn)文獻(xiàn)分類號(hào)GB中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB23200.29—2016代替SN/T1977—2007食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)水果和蔬菜中唑螨酯殘留量的測(cè)定液相色譜法Nationalfoodsafetystandards—DeterminationoffenpyroximateresidueinfruitsandvegetablesLiquidchromatography2016-12-18發(fā)布2017-06-18實(shí)施中華人民共和國國家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)中華人民共和國農(nóng)業(yè)部發(fā)布國家食品藥品
2、監(jiān)督管理總局GB23200.29—2016前言本標(biāo)準(zhǔn)代替SN/T1977-2007《出口水果和蔬菜中唑螨酯殘留量檢測(cè)方法高效液相色譜法》。本標(biāo)準(zhǔn)與SN/T1977-2007相比，主要變化如下：—標(biāo)準(zhǔn)文本格式修改為食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)文本格式；—標(biāo)準(zhǔn)名稱中“出口水果和蔬菜”改為“水果和蔬菜”；—標(biāo)準(zhǔn)范圍中增加“其它食品可參照?qǐng)?zhí)行”。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：—SN/T1977-2007。IGB23200.29—2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)水果和蔬菜中唑螨酯殘留量的測(cè)定液相色譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水果、蔬菜中唑螨酯殘留量的
3、高效液相色譜檢測(cè)方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于柑桔、白菜中唑螨酯殘留量的檢測(cè)；其它食品可參照?qǐng)?zhí)行。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB2763食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3原理試樣用甲醇提取，正己烷反萃取，中性氧化鋁柱凈化，以帶紫外檢測(cè)器的高效液相色譜儀檢測(cè)，外標(biāo)法定量。4試劑和材料除另有規(guī)定外，所有試劑均為分析純，水為符合GB/T6682中
4、規(guī)定的一級(jí)水。4.1試劑4.1.1甲醇（CH3OH）：色譜純。4.1.2正己烷（C6H14）：色譜純。4.1.3乙酸乙酯（C4H8O2)：色譜純。o4.1.4無水硫酸鈉（Na2SO4）：650C灼燒4h，在干燥器中冷卻至室溫，貯于密封瓶中備用。4.2溶液配制4.2.1氯化鈉溶液（10%）：取10g氯化鈉，以水定容至100mL，搖勻備用。4.3標(biāo)準(zhǔn)品4.3.1唑螨酯標(biāo)準(zhǔn)品（Fenpyroximate，CAS.NO.：111812-58-9）：純度≥99％。4.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制4.4.1唑螨酯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取適量唑螨酯標(biāo)準(zhǔn)品
5、，用乙腈配制成濃度為100μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。根據(jù)需要用乙腈稀釋至適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液。4.5材料4.5.1中性氧化鋁固相萃取柱:1000mg，3mL。5儀器和設(shè)備5.1高效液相色譜儀，配有紫外檢測(cè)器。5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.3均質(zhì)器：5000r/min。5.4離心機(jī)：4000r/min。5.5旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。5.6氮吹儀。5.7渦旋混勻器。6試樣制備與保存6.1試樣制備取代表性樣品約500g，取樣部位按GB2763附錄A執(zhí)行，個(gè)體大的樣品需先切碎，放入高速組織1GB23200.29—2016搗
6、碎機(jī)搗碎均勻，裝入潔凈容器，密封，并標(biāo)明標(biāo)記。6.2試樣保存試樣于0-4℃保存。在制樣的操作過程中，必須防止樣品污染或發(fā)生殘留物含量的變化。7測(cè)定步驟7.1提取稱取15g（精確至0.01g）試樣置于50mL離心管中，加入20mL甲醇，高速均質(zhì)2min。4000r/min離心4min，過濾，殘?jiān)屑尤?0mL甲醇，渦旋1min，重復(fù)離心過濾操作，合并濾液，待凈化。7.2凈化將上述濾液轉(zhuǎn)移至250mL分液漏斗中，加入40mL氯化鈉溶液和20mL正己烷，劇烈振蕩2min，靜置分層，將正己烷層移入100mL具塞錐形瓶中。水層用20
7、mL正己烷重復(fù)提取一次，合并正己烷層。加入2g無水硫酸鈉，振蕩，靜置后，將正己烷層移入100mL濃縮瓶中，再用少量正己烷洗滌具塞錐形瓶?jī)纱危礈煲汉喜⒅翝饪s瓶。于40℃水浴旋轉(zhuǎn)濃縮至近干。用3×3mL正己烷-乙酸乙酯（2+8）洗滌濃縮瓶，將溶液轉(zhuǎn)移入經(jīng)5mL乙酸乙酯預(yù)淋洗的中性氧化鋁固相萃取柱中，控制流速約2mL/min，收集全部流出液。于40℃水浴氮?dú)獯蹈桑昧鲃?dòng)相溶解并定容至1.0mL，過0.45μm濾膜，供液相色譜分析。7.3測(cè)定7.3.1高效液相色譜參考條件a）色譜柱：ZORBAXSB-C18，5μm，250mm×
8、4.6mm(i.d)或相當(dāng)者；b）流動(dòng)相：乙腈-水（85+15）。c）流速：0.8mL/min。d）檢測(cè)波長：254nm。e）進(jìn)樣量：40μL。7.3.2色譜測(cè)定與確證根據(jù)試液中唑螨酯含量的情況，選定峰面積相近的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣液中唑螨酯的響應(yīng)值應(yīng)在儀器檢測(cè)的線性范圍之內(nèi)。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣
