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《gb 23200.29-2016 食品安全國家標準 水果和蔬菜中唑螨酯殘留量的測定 液相色譜法》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、ICS點擊此處添加ICS號點擊此處添加中國標準文獻分類號GB中華人民共和國國家標準GB23200.29—2016代替SN/T1977—2007食品安全國家標準水果和蔬菜中唑螨酯殘留量的測定液相色譜法Nationalfoodsafetystandards—DeterminationoffenpyroximateresidueinfruitsandvegetablesLiquidchromatography2016-12-18發(fā)布2017-06-18實施中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會中華人民共和國農業(yè)
2、部發(fā)布國家食品藥品監(jiān)督管理總局GB23200.29—2016前言本標準代替SN/T1977-2007《出口水果和蔬菜中唑螨酯殘留量檢測方法高效液相色譜法》。本標準與SN/T1977-2007相比，主要變化如下：—標準文本格式修改為食品安全國家標準文本格式；—標準名稱中“出口水果和蔬菜”改為“水果和蔬菜”；—標準范圍中增加“其它食品可參照執(zhí)行”。本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：—SN/T1977-2007。IGB23200.29—2016食品安全國家標準水果和蔬菜中唑螨酯殘留量的測定液相色譜法1范圍本
3、標準規(guī)定了水果、蔬菜中唑螨酯殘留量的高效液相色譜檢測方法。本標準適用于柑桔、白菜中唑螨酯殘留量的檢測；其它食品可參照執(zhí)行。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB2763食品安全國家標準食品中農藥最大殘留限量GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3原理試樣用甲醇提取，正己烷反萃取，中性氧化鋁柱凈化，以帶紫外檢測器的高效液相色譜儀檢測，外標法定量。4試劑和材料除另有
4、規(guī)定外，所有試劑均為分析純，水為符合GB/T6682中規(guī)定的一級水。4.1試劑4.1.1甲醇（CH3OH）：色譜純。4.1.2正己烷（C6H14）：色譜純。4.1.3乙酸乙酯（C4H8O2)：色譜純。o4.1.4無水硫酸鈉（Na2SO4）：650C灼燒4h，在干燥器中冷卻至室溫，貯于密封瓶中備用。4.2溶液配制4.2.1氯化鈉溶液（10%）：取10g氯化鈉，以水定容至100mL，搖勻備用。4.3標準品4.3.1唑螨酯標準品（Fenpyroximate，CAS.NO.：111812-58-9）：純度≥99％
5、。4.4標準溶液配制4.4.1唑螨酯標準儲備液：準確稱取適量唑螨酯標準品，用乙腈配制成濃度為100μg/mL的標準儲備液。根據需要用乙腈稀釋至適當濃度的標準工作液。4.5材料4.5.1中性氧化鋁固相萃取柱:1000mg，3mL。5儀器和設備5.1高效液相色譜儀，配有紫外檢測器。5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.3均質器：5000r/min。5.4離心機：4000r/min。5.5旋轉蒸發(fā)儀。5.6氮吹儀。5.7渦旋混勻器。6試樣制備與保存6.1試樣制備取代表性樣品約500g，取樣部位按G
6、B2763附錄A執(zhí)行，個體大的樣品需先切碎，放入高速組織1GB23200.29—2016搗碎機搗碎均勻，裝入潔凈容器，密封，并標明標記。6.2試樣保存試樣于0-4℃保存。在制樣的操作過程中，必須防止樣品污染或發(fā)生殘留物含量的變化。7測定步驟7.1提取稱取15g（精確至0.01g）試樣置于50mL離心管中，加入20mL甲醇，高速均質2min。4000r/min離心4min，過濾，殘渣中加入20mL甲醇，渦旋1min，重復離心過濾操作，合并濾液，待凈化。7.2凈化將上述濾液轉移至250mL分液漏斗中，加入40
7、mL氯化鈉溶液和20mL正己烷，劇烈振蕩2min，靜置分層，將正己烷層移入100mL具塞錐形瓶中。水層用20mL正己烷重復提取一次，合并正己烷層。加入2g無水硫酸鈉，振蕩，靜置后，將正己烷層移入100mL濃縮瓶中，再用少量正己烷洗滌具塞錐形瓶兩次，洗滌液合并至濃縮瓶。于40℃水浴旋轉濃縮至近干。用3×3mL正己烷-乙酸乙酯（2+8）洗滌濃縮瓶，將溶液轉移入經5mL乙酸乙酯預淋洗的中性氧化鋁固相萃取柱中，控制流速約2mL/min，收集全部流出液。于40℃水浴氮氣吹干，用流動相溶解并定容至1.0mL，過0.4
8、5μm濾膜，供液相色譜分析。7.3測定7.3.1高效液相色譜參考條件a）色譜柱：ZORBAXSB-C18，5μm，250mm×4.6mm(i.d)或相當者；b）流動相：乙腈-水（85+15）。c）流速：0.8mL/min。d）檢測波長：254nm。e）進樣量：40μL。7.3.2色譜測定與確證根據試液中唑螨酯含量的情況，選定峰面積相近的標準工作溶液。標準工作溶液和樣液中唑螨酯的響應值應在儀器檢測的線性范圍之內。標準工作溶液和樣
