gb 23200.78-2016 肉及肉制品中巴毒磷殘留量的測(cè)定 氣相色譜法

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1、ICS點(diǎn)擊此處添加ICS號(hào)點(diǎn)擊此處添加中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)文獻(xiàn)分類號(hào)GB中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB23200.78—2016代替SN/T0641—2011食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)肉及肉制品中巴毒磷殘留量的測(cè)定氣相色譜法Nationalfoodsafetystandards—DeterminationofcrotoxyphosresiduesinmeatsandmeatproductsGaschromatography2016-12-18發(fā)布2017-06-18實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部發(fā)布國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理總局G

2、B23200.78—2016前言本標(biāo)準(zhǔn)代替SN/T0641-2011《進(jìn)出口肉及肉制品中巴毒磷殘留量的測(cè)定方法》。本標(biāo)準(zhǔn)與SN/T0641-2011相比，主要變化如下：—標(biāo)準(zhǔn)文本格式修改為食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)文本格式；—標(biāo)準(zhǔn)名稱和范圍中“進(jìn)出口肉及肉制品”改為“肉及肉制品”；—標(biāo)準(zhǔn)范圍中增加“其它食品可參照?qǐng)?zhí)行”。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：—SN0641-1997。IGB23200.78—2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)肉及肉制品中巴毒磷殘留量的測(cè)定氣相色譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了肉及肉制品中巴毒磷殘留量的測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于豬肉、香

3、腸和午餐肉等肉及肉制品中巴毒磷殘留量的測(cè)定，其它食品可參照?qǐng)?zhí)行。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB2763食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3原理試樣中殘留的巴毒磷經(jīng)環(huán)己烷－乙酸乙酯混合溶劑提取，提取液經(jīng)凝膠滲透色譜凈化，用配有火焰光度檢測(cè)器的氣相色譜儀測(cè)定，外標(biāo)法定量。如有必要可用氣相色譜-質(zhì)譜法確證。4試劑和材料除另有規(guī)定外，所有試劑均為

4、分析純，水為符合GB/T6682中規(guī)定的一級(jí)水。4.1試劑4.1.1丙酮（C7H6O）：色譜純。4.1.2環(huán)己烷（C6H12）：色譜純。4.1.3乙酸乙酯（C4H8O2）：色譜純。4.2溶液配制4.2.1環(huán)己烷－乙酸乙酯（1+1，體積比）：取100mL環(huán)己烷，加入100mL乙酸乙酯，搖勻備用。。4.2.2無(wú)水硫酸鈉：650℃灼燒4h，貯于密封容器中備用。4.3標(biāo)準(zhǔn)品4.3.1巴毒磷標(biāo)準(zhǔn)品（Crotoxyphos，C14H19O6P，CAS：7700-17-6）：純度≥99％。4.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制4.4.1巴毒磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取適量

5、的巴毒磷標(biāo)準(zhǔn)品，用丙酮配制成濃度約為1.0mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，再根據(jù)需要用丙酮稀釋成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液在0～4℃冰箱中保存，有效期為12個(gè)月，標(biāo)準(zhǔn)工作液在0～4℃冰箱中保存，有效期為6個(gè)月。5儀器和設(shè)備5.1氣相色譜儀：火焰光度檢測(cè)器，配有磷濾光片(526nm)。5.2凝膠滲透色譜儀：配有單元泵、餾份收集器。5.3離心機(jī):轉(zhuǎn)速大于3000r/min。5.4電子天平：感量精確至0.0001g。5.5均質(zhì)器。5.6旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。5.7濃縮瓶：100mL。5.8有機(jī)相微孔濾膜：0.45?m。5.9無(wú)水硫酸鈉柱:柱長(zhǎng)7c

6、m，內(nèi)徑2cm的桶形漏斗內(nèi)裝約3cm無(wú)水硫酸鈉。6試樣制備與保存6.1試樣制備1GB23200.78—2016將所取全部樣品，縮分出具有代表性樣品不少于500g，取樣部位按GB2763附錄A執(zhí)行，經(jīng)搗碎機(jī)充分搗碎均勻，均分成兩份，分別裝入潔凈容器，密封，標(biāo)明標(biāo)記。6.2試樣保存將試樣于-18℃以下冷凍保存。在制樣的操作過(guò)程中，應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。7分析步驟7.1提取稱取試樣約10.0g（精確至0.1g）于50mL離心管中，加入10g無(wú)水硫酸鈉，用玻璃棒攪拌使之與樣品充分混合，然后加入20mL環(huán)己烷-乙酸乙酯（

7、1+1，體積比），均質(zhì)2min，以3000r/min離心3min，吸取上層有機(jī)相過(guò)無(wú)水硫酸鈉柱，收集于100mL濃縮瓶中，殘?jiān)儆?0mL環(huán)己烷-乙酸乙酯（1+1，體積比）按上述步驟分兩次提取，合并提取液.于40℃下濃縮至約5mL，將提取液轉(zhuǎn)移至10mL刻度試管中，并用3mL環(huán)己烷-乙酸乙酯（1+1，體積比）分三次洗滌濃縮瓶，合并洗滌液于刻度試管中，用環(huán)己烷-乙酸乙酯（1+1，體積比）定容至10mL，過(guò)0.45?m濾膜，待凝膠滲透色譜（GPC）凈化。7.2凈化7.2.1凝膠滲透色譜（GPC）凈化7.2.2凝膠滲透色譜條件a)凝膠凈

8、化柱：柱長(zhǎng)400mm,內(nèi)徑25mm，BioBeadsS-X3，或相當(dāng)者；b)流動(dòng)相：環(huán)己烷-乙酸乙酯（1+1,體積比）；c)流速：5.0mL/min；d)樣品定量環(huán)：5.0mL；e)預(yù)淋洗時(shí)間：17min；f)凝膠滲透色譜儀平衡時(shí)間：5min；收集