gb 23200.79-2016 肉及肉制品中吡菌磷殘留量的測(cè)定 氣相色譜法

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1、GB中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB23200.79—2016代替SN/T0675—2011食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)肉及肉制品中吡菌磷殘留量的測(cè)定氣相色譜法Nationalfoodsafetystandards—DeterminationofpyrazophosresidueinmeatandmeatproductsGaschromatography2016-12-18發(fā)布2017-06-18實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部發(fā)布國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理總局GB23200.79—2016前言本標(biāo)準(zhǔn)代替SN/T0675-2011《出口肉及肉制品中定菌磷殘留量檢驗(yàn)方法氣相色譜法》。本標(biāo)準(zhǔn)

2、與SN/T0675-2011相比，主要變化如下：—標(biāo)準(zhǔn)文本格式修改為食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)文本格式；—標(biāo)準(zhǔn)名稱和范圍中“出口肉及肉制品”改為“肉及肉制品”；—標(biāo)準(zhǔn)范圍中增加“其它食品可參照?qǐng)?zhí)行”。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：—SN/T0675-2011。IGB23200.79—2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)肉及肉制品中吡菌磷殘留量的測(cè)定氣相色譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了肉及肉制品中吡菌磷殘留量檢驗(yàn)的氣相色譜測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于豬肉、雞肉和牛肉中吡菌磷殘留量的檢測(cè)，其它食品可參照?qǐng)?zhí)行。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期

3、的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB2763食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3原理試樣用環(huán)己烷-乙酸乙酯（1＋1，體積比）均質(zhì)提取，提取液用凝膠滲透色譜凈化，濃縮、定容后用氣相色譜測(cè)定，外標(biāo)法定量。4試劑和材料除另有規(guī)定外，所用試劑均為分析純，水為GB/T6682所規(guī)定的一級(jí)水。4.1試劑4.1.1環(huán)己烷（C6H12）：色譜純。4.1.2乙酸乙酯（C4H8O2）：色譜純。4.1.3正己烷（C6H14）：色譜純。4.1.4甲苯（C7H8）：色譜純。4.1.5無(wú)水硫酸鈉（Na2SO4）：用前在650℃灼燒4h，貯于干燥器中，

4、冷卻后備用。4.2溶液配制4.2.1環(huán)己烷-乙酸乙酯混合溶劑（1＋1，體積比）：取100mL環(huán)己烷，加入100mL乙酸乙酯，搖勻備用。4.3標(biāo)準(zhǔn)品4.3.1吡菌磷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（pyrazophos；分子式：C14H20N3O5PS；CASNo.13457-18-6）：純度≥97%。4.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制4.4.1吡菌磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱取適量的吡菌磷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（精確至0.1mg），用甲苯配成濃度約為1.0mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)貯備液。4.4.2吡菌磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：根據(jù)檢測(cè)要求，分別吸取上述標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用正己烷稀釋成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。4.5材料4.5.1濾膜：0.45μm，有機(jī)系。4.5.2無(wú)水硫酸鈉柱：

5、在筒形漏斗（內(nèi)徑1.5cm），內(nèi)裝約5cm高的無(wú)水硫酸鈉。5儀器和設(shè)備5.1氣相色譜儀：配有火焰光度檢測(cè)器（FPD），帶磷濾光片。1GB23200.79—20165.2凝膠滲透色譜儀。5.3分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.4離心機(jī)。5.5旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。5.6氮?dú)獯蹈蓛x。5.7均質(zhì)器。6試樣制備和保存6.1試樣的制備取樣部位按GB2763附錄A執(zhí)行，樣品用絞肉機(jī)絞碎，充分混勻，用四分法縮分至不少于500g，裝入清潔容器內(nèi)，密封后，標(biāo)明標(biāo)記。6.2試樣的保存將試樣于-18℃以下冷凍保存。7分析步驟7.1提取稱取10g試樣（精確至0.01g）于盛有20g無(wú)水硫酸鈉的100mL離心管中，加

6、入30mL環(huán)己烷-乙酸乙酯混合溶劑，用均質(zhì)器在15000r/min均質(zhì)提取1.5min后，在3000r/min離心3min。上清液通過(guò)裝有無(wú)水硫酸鈉的筒形漏斗，收集于100mL梨形瓶中。殘?jiān)?0mL環(huán)己烷-乙酸乙酯混合溶劑同上提取操作，合并兩次提取液，用少量的環(huán)己烷-乙酸乙酯混合溶劑洗滌無(wú)水硫酸鈉柱。將提取液于40℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至約2mL，待凈化。7.2凈化7.2.1凝膠滲透色譜儀器條件a）凈化柱：400mm×25mm，內(nèi)裝BIO-BeadsS-X3填料或相當(dāng)者。b）流動(dòng)相：環(huán)己烷-乙酸乙酯（1＋1，體積比）。c）流速：5mL/min。d）進(jìn)樣量：5mL。e）開(kāi)始收集時(shí)間：1200s。f）結(jié)

7、束收集時(shí)間：1800s。7.2.2凈化步驟將濃縮的提取液轉(zhuǎn)移至10mL刻度離心試管中，并用環(huán)己烷-乙酸乙酯混合溶劑多次洗滌梨形瓶，合并洗液并定容至刻度。在4000r/min離心5min后，將上清液用0.45μm有機(jī)相濾膜濾入凝膠滲透色譜儀進(jìn)樣瓶中。用凝膠滲透色譜儀凈化，收集1200s～1800s的流出液。將流出液用氮?dú)獯蹈蓛x吹干，加入1.0mL正己烷溶解，混勻，供氣相色譜儀測(cè)定。7.3測(cè)定7.3.