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1、皂苷的分離提取技術(shù)Extractionofseparationsaponinstechnology曹純潔目錄一、皂苷簡介二、皂苷提取技術(shù)介紹一、皂苷簡介糖苷(英語:Glycoside,簡稱苷,曾稱為配糖體或甙)是一類化合物,這類分子的其中一部分連著一個糖類部位。分子中非糖部分稱作苷元(aglycon)。在生物體內(nèi)扮演重要角色。皂苷(Saponin)是苷元為三萜或螺旋甾烷類化合物的一類糖苷,主要分布于陸地維管植物中,也少量存在于海星和海參等海洋生物中。許多中草藥如人參、桔梗、甘草和柴胡等的主要有效成分都含有皂苷。皂苷按皂
2、苷配基的結(jié)構(gòu)分為兩類:①甾族皂苷。其皂苷配基是螺甾烷的衍生物,多由27個碳原子所組成(如薯蕷皂苷)。這類皂苷多存在于百合科和薯蕷科植物中。②三萜皂苷。其皂苷配基是三萜(見萜)的衍生物,大多由30個碳原子組成。三萜皂苷分為四環(huán)三萜和五環(huán)三萜。這類皂苷多存在于五加科和傘形科等植物中。1.概念介紹甾體皂苷元三萜皂苷人參皂苷2.皂苷性質(zhì)概述1.物性皂苷多為白色或乳白色無定形粉末,少數(shù)為晶體,味苦而辛辣,對黏膜有刺激性。皂苷一般可溶于水、甲醇和稀乙醇,易溶于熱水、熱甲醇及熱乙醇,不溶于乙醚、氯仿及苯。皂苷是很強的表面活性劑,即使
3、高度稀釋也能形成皂液。皂苷對心臟有刺激作用;又是很強的溶血劑。2.化性一類較復(fù)雜的苷類化合物,與水混合振搖時可生成持久性的似肥皂泡沫狀物。皂苷的化學(xué)結(jié)構(gòu)中,由于苷元具有不同程度的親脂性,糖鏈具有較強的親水性,使皂苷成為一種表面活性劑,水溶液振搖后能產(chǎn)生持久性的肥皂樣泡沫。一些富含皂苷的植物提取物被用于制造乳化劑、洗潔劑和發(fā)泡劑等。二、皂苷的提取1.常規(guī)提取法——溶劑提取2.超聲波輔助提取3.樹脂吸附法4.膜分離技術(shù)5.色譜法6.微波輔助提取法7.超高壓輔助提取法8.超臨界CO2萃取法9.泡沫分離技術(shù)1.溶劑提取法1.1
4、先醇浸提后除雜質(zhì)先用乙醇或甲醇為溶劑浸提植物,濃縮后將提取物溶于水,濾去不溶物后于水溶液中加石油醚、苯或乙醚等親脂性強的溶劑進行萃取,親脂性雜質(zhì)轉(zhuǎn)溶于這些親脂性溶劑中,而皂苷類物質(zhì)因幾乎不溶于親脂性溶劑仍留在水相。萃取除去脂溶性雜質(zhì)后的水相,再用正丁醇進一步萃取,皂苷類物質(zhì)轉(zhuǎn)溶于正丁醇中,而親水性強的雜質(zhì)仍留在水相。真空濃縮正丁醇溶液,即得總皂苷粗品。1.2先脫脂后醇浸提先用石油醚、乙醚等親脂性強的溶劑處理物料,提取除去親脂性雜質(zhì),然后再用乙醇加熱提取,冷置提取液,由于大多數(shù)的皂苷類物質(zhì)難溶于冷乙醇而沉淀析出。2.超聲
5、波輔助提取法超聲震蕩儀產(chǎn)生的超聲波能產(chǎn)生強烈震動,高速度,強烈的空化效應(yīng),攪拌作用,加速藥材中的有效成分溶解,可以提高有效成分的提出率。超聲震蕩所需設(shè)備簡單、操作方便、提取時間短、提取效率高、節(jié)能、節(jié)約藥材、無需加熱、使藥材中的皂苷成分在提取完全的同時保持穩(wěn)定。專利:一種三七總皂苷的制備方法,包括超聲震蕩提取,大孔吸附樹脂富集,高效液相色譜純化?!緫?yīng)用舉例】3.樹脂吸附法大孔吸附樹脂是一類新型的非離子型高分子化合物,理化性質(zhì)穩(wěn)定,不溶于酸、堿及有機溶媒中,對有機物選擇性好,不受無機鹽等離子和低分子化合物的影響。20世紀
6、70年代末開始用于中草藥化學(xué)成分的提取分離。南開大學(xué)歐來良、史作清等利用ADS-2型強極性大孔吸附樹脂對三七皂苷進行了分離純化研究,得到三七皂苷,產(chǎn)品色澤較好,溶劑對產(chǎn)品環(huán)境無污染。原理及特點簡介樹脂預(yù)處理過柱解吸樹脂的再生流程圖在皂苷類成分的分離純化中,利用弱極性的大孔樹脂吸附后,很容易用水將糖等親水性成分洗脫下來,然后再用不同濃度的乙醇洗下被大孔樹脂吸附的皂苷類,達到純化的目的。4.色譜技術(shù)經(jīng)典的制備型薄層色譜和常規(guī)的柱色譜設(shè)備簡單,操作方便,但分離時間長,分離效率低,不可逆吸附等缺點,多用于條件有限的實驗室中毫克
7、級到克級的樣品分離,隨著人們對色譜分離技術(shù)的深入研究,出現(xiàn)了加壓液相色譜、逆流色譜等特殊的色譜,它們被廣泛地用于天然藥物的分離純化。4.1高壓液相色譜(HPLC)由于皂苷的結(jié)構(gòu)極其相似且復(fù)雜,用其他方法難以分離,因此可以選擇高壓液相色譜作為最后的分離純化步驟,高壓液相色譜的理論塔板數(shù)在200~20000之間,最大優(yōu)點是分離效率高,上樣量大,可以實現(xiàn)批量生產(chǎn)。Decosterd用此技術(shù)分Phytolaccadodecandra(商陸科)中的皂苷。4.2高速逆流色譜法高速逆流色譜法的分離原理是基于樣品在兩種互不混容的溶劑之
8、間的分配作用,溶質(zhì)中各組分在通過兩溶劑相的過程中因分配系數(shù)不同而得以分離。優(yōu)點是避免了樣品的不可逆吸附,樣品不易變性,適用于生物活性物質(zhì)的分離。已有許多成功分離三萜皂苷和甾體皂苷的實例,如:從馬拉維的柿樹科植物柿的根皮中分離出的兩種齊墩果烷苷。原理高速逆流色譜是建立在單向性流體動力平衡體系之上的一種逆流色譜分離方法,它是在研究旋轉(zhuǎn)