復(fù)方貞術(shù)調(diào)脂方化學成分研究(ⅰ)

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1、復(fù)方貞術(shù)調(diào)脂方化學成分研究(Ⅰ)：謝蓉蓉，郭姣，張德志，嚴春艷【摘要】目的研究復(fù)方貞術(shù)調(diào)脂方(FTZ)石油醚提取部位的化學成分，闡明FTZ的藥效作用物質(zhì)基礎(chǔ)。方法運用硅膠柱色譜對FTZ進行系統(tǒng)分離，根據(jù)理化性質(zhì)及波譜數(shù)據(jù)進行結(jié)構(gòu)鑒定。結(jié)果分離得到7個化合物，分別鑒定為臘醇(1cerotol，1)，β谷甾醇(βsitosterol，2)，正二十六烷酸(hexacosanoicacid，3)，白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ(atractylenolideⅢ，4)，3O乙?；R墩果酸(3Oacetyloleanolicacid，5)，齊墩果酸(oleanoli

2、cacid，6)，檸檬油素(citropene，7)。結(jié)論化合物1～7均為首次從FTZ中得到?！娟P(guān)鍵詞】復(fù)方貞術(shù)調(diào)脂方;化學成分;結(jié)構(gòu)鑒定　　Abstract:ObjectiveToinvestigatethechemicalconstituentsfrompoundZhenzhuTiaozhi(FTZ)petroleumetherextract.MethodsRepeatedsilicagelchromatographiesployedfortheisolation.IR,MSandNMRFTZforthefirsttime.　　Keyicalc

3、onstituents;structureidentification　　復(fù)方貞術(shù)調(diào)脂方(FTZ)是由多味中藥組方而成的降血脂的方劑。文獻報道此方對于飲食性高脂血癥大鼠肝脂酶有調(diào)節(jié)作用[1]，對非酒精性脂肪肝也有較好的防治作用[2]。為了闡明FTZ的藥效物質(zhì)作用的基礎(chǔ)，本實驗對復(fù)方貞術(shù)調(diào)脂方石油醚部位的化學成分進行系統(tǒng)的分離分析研究，從中分離得到7個成分：臘醇(1cerotol,1)，β谷甾醇(βsitosterol,2)，正二十六烷酸(hexacosanoicacid,3)，白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ(atractylenolideⅢ，4)，3O乙?；?/p>

4、齊墩果酸(3oacetyloleanolicacid,5)，齊墩果酸(oleanolicacid,6)，檸檬油素(citropene,7)。以上化合物均為首次從FTZ中得到?！　?儀器和材料　　FTZ浸膏由廣東藥學院中醫(yī)藥研究院提供。Kafler顯微熔點測定儀(溫度未校正，北京泰克儀器有限公司)，PerkinElmerSpectrum100型傅立葉變換紅外光譜儀(KBr壓片)，BRUKERAV500MHz超導(dǎo)核磁共振波譜儀(TMS內(nèi)標)，柱色譜硅膠(200～300目，青島海洋化工廠)，薄層色譜硅膠(G、H、GF254，青島海洋化工廠)。薄層色

5、譜檢測用254nm，365nm紫外燈、固體碘和質(zhì)量分數(shù)10%硫酸乙醇溶液。所用試劑均為分析純。　　2提取分離　　取FTZ浸膏8.5L，用4倍量的體積分數(shù)95%的乙醇醇沉，靜置24h，醇沉液濃縮，然后依次用石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇依次萃取。石油醚部位浸膏18g，拌200～300目硅膠上柱，用石油醚乙酸乙酯(體積比100∶1→0∶1)進行梯度洗脫，TLC薄層檢識，合并相同部分，經(jīng)反復(fù)硅膠柱柱色譜和重結(jié)晶得化合物得到化合物1-7?！　?結(jié)構(gòu)鑒定　　化合物1：白色片狀固體(石油醚乙酸乙酯)，mp76～78℃，IR(KBr)λ/cm-1:330

6、6，2917，2848，1473，1462，1122，1072，1061，730，719。1HNMR(CDCl3，500MHz)δ：0.88(3H，t，J=7Hz，CH3)，1.59～1.25(m，48H，CH2)，3.65(2H，t，CH2OH)?！　?3CNMR(CDCl3，500MHz)δ：63.1(—CH2OH)，32.8(—CH2CH2OH)，31.9(—CH2CH2CH2OH)，29.7(—CH2-)，14.1(—CH3)，以上波譜數(shù)據(jù)與文獻[3]對照一致，故鑒定化合物為正二十六烷醇(臘醇,1cerotol)?！　?Ⅰ)化合物2：

7、白色針狀結(jié)晶(石油醚乙酸乙酯)，mp138～140℃。IR(KBr)λ/cm-1：3435，2937，2867，640。用質(zhì)量分數(shù)10%的硫酸乙醇110℃顯示紫紅色。與β谷甾醇對照品共薄層展開顯示一個斑點，混熔點不降，故確定化合物2為β谷甾醇?！　』衔?：白色片狀固體(石油醚乙酸乙酯)，mp79～80℃，IR(KBr)λ/cm-1:3434，2917，2849，1707，1472，1463，1297，1072，729，719。1HNMR(CDCl3，500MHz)δ：0.89(3H，t，J=6.5Hz，CH3)，1.25(m，46H，C

8、H2)，1.65(2H,q，—CH2—CH2—CO)，2.35(2H，t，J=7.5Hz，CH2—CO)。以上波譜數(shù)據(jù)與文