復(fù)方貞術(shù)調(diào)脂膠囊水提液精制方法研究

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1、復(fù)方貞術(shù)調(diào)脂膠囊水提液精制方法研究【摘要】目的優(yōu)選復(fù)方貞術(shù)調(diào)脂膠囊水提液精制方法。方法以總酚酸、總多糖、丹酚酸B含量及總固體得率為指標(biāo)，比較殼聚糖絮凝法、超濾法和水醇法三種精制方法對(duì)復(fù)方貞術(shù)調(diào)脂膠囊水提液的精制效果。結(jié)果采用殼聚糖絮凝法進(jìn)行精制，水提液中丹酚酸B、總多糖及總酚酸轉(zhuǎn)移率較高，分別為90.37%，93.16%，94.39%，總固體得率為31.5%。結(jié)論殼聚糖絮凝法工藝簡(jiǎn)單，有效成分轉(zhuǎn)移率較高，可用于復(fù)方貞術(shù)調(diào)脂膠囊水提液的精制?！娟P(guān)鍵詞】復(fù)方貞術(shù)調(diào)脂膠囊；超濾法；殼聚糖絮凝法；水醇法　　Abstra

2、ct:ObjectiveTooptimizethepurificationprocedureoftheactiveponentsofpoundZhenzhutiaozhicapsule.MethodsChitosan,ixtureandultrafiltrationple,ixture　　復(fù)方貞術(shù)調(diào)脂膠囊由女貞子、丹參、白術(shù)、佛手等中藥組成，具有調(diào)肝降脂、健脾補(bǔ)腎、祛瘀解毒功效，用于治療高脂血癥，療效顯著。前期研究結(jié)果顯示，丹參、白術(shù)、佛手中水溶性組分具有調(diào)節(jié)血脂，抗脂質(zhì)過氧化，抗動(dòng)脈粥樣硬化等作用［1-3］。

3、因此，丹參、白術(shù)、佛手等藥材以水為提取溶劑進(jìn)行提取。但在有效成分被提取出的同時(shí)，大量水溶性雜質(zhì)也被提出。為去除雜質(zhì)，富集有效成分，提高制劑的穩(wěn)定性，本文以丹酚酸B、總酚酸、總多糖含量及總固體得率為指標(biāo)，優(yōu)選復(fù)方貞術(shù)調(diào)脂膠囊水提液的精制方法?！　?儀器與試藥　　1.1儀器　　DIONEXultimate3000(美國(guó))；UV1101型分光光度計(jì)（上海天美）；RE52AA旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器（上海嘉鵬科技有限公司）；BS423S型電子分析天平（北京賽多利斯）；KQ250型醫(yī)用超聲波清洗機(jī)（昆山超聲儀器有限公司，功率25

4、0illipore，SD239/P34409）?！　?.2試劑　　　　原兒茶醛對(duì)照品（110810200205，供含量測(cè)定用），丹酚酸B對(duì)照品（111562200706，供含量測(cè)定用）均購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所。乙腈、甲醇為色譜純，其他試劑均為分析純?！　?方法與結(jié)果　　2.1樣品溶液的制備　　2.1.1原液　　按處方量稱取丹參、白術(shù)、佛手等藥材，加入7倍量的水，提取3次，每次1h。合并提取液，濾布（50μm）濾過，濃縮，定容至3000mL，作為樣品溶液Ⅰ?！　?.1.2水提醇沉法　　精密量取樣品溶液Ⅰ1

5、00mL，濃縮至50mL（每毫升藥液含1.0g生藥），加入乙醇使含醇量達(dá)50%，靜置，冷藏24h，濾過，濾液減壓回收乙醇，加水定容至250mL，作為樣品溶液Ⅱ?！　?.1.3殼聚糖絮凝法　　精密量取樣品溶液Ⅰ100mL，加水稀釋至250mL，加入30mL殼聚糖醋酸溶液（稱取殼聚糖1g，加入2%的醋酸溶液100mL，攪拌，靜置24h，備用），攪勻，靜置24h，離心，取上清液，加水定容至250mL，作為樣品溶液Ⅲ。　　2.1.4超濾法　　精密量取樣品溶液Ⅰ100mL，加水稀釋至藥液濃度0.05g/mL，在120kP

6、a壓力下，采用截留分子量為50k的超濾膜濾過，濾液濃縮并定容至250mL，作為樣品溶液Ⅳ?！　?.2總多糖含量測(cè)定　　2.2.1葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制　　精密稱取干燥至恒重的無水葡萄糖0.0556g，加水溶解并定容于50mL量瓶中，制成每1mL含1.112mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。分別精密吸取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mL至50mL量瓶中，加水至刻度，搖勻，精密吸取上述各濃度溶液2mL，分別加入2%苯酚溶液1mL，搖勻，迅速加入濃硫酸5mL，搖勻，靜置5min，至沸水浴中加熱15min，取出

7、，快速用冷水冷卻至室溫。以水為空白，同樣顯色操作制備空白對(duì)照，于紫外可見分光光度計(jì)490nm波長(zhǎng)處測(cè)其吸光度。以葡萄糖毫克數(shù)為橫坐標(biāo)，以吸光度為縱坐標(biāo)，得回歸方程Y=2.8122X+0.1406，r=0.9993。葡萄糖在0.02224～0.13344mg范圍內(nèi)與吸光度呈良好線性關(guān)系。　　2.2.2供試品溶液制備　　分別精密量取樣品溶液Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ各100mL，加乙醇使含醇量達(dá)85%，靜置，濾過，濾渣分別用無水乙醇、丙酮洗滌，干燥，加水溶解并定容至25mL，分別作為供試品溶液1、2、3、4?！　?.2.3穩(wěn)定

8、性考察　　精密量取供試品溶液Ⅰ100μL，置25mL刻度試管中，按“2.2.1”項(xiàng)下方法操作，測(cè)定吸光度，然后每隔30min測(cè)定1次（n=6），150min內(nèi)吸光度基本不變，表明供試品在150min內(nèi)基本穩(wěn)定。　　2.2.4含量測(cè)定　　精密量取供試品溶液1、2、3、4各100μL，置25mL試管中，按“2.2.1”項(xiàng)下方法操作，測(cè)定吸光度，計(jì)算總多糖含量及轉(zhuǎn)移率（見表1）?！　?.3總