麝香接骨膠囊薄層鑒別研究

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1、麝香接骨膠囊薄層鑒別研究【摘要】　　目的對麝香接骨膠囊的薄層鑒別進行研究。方法采用薄層色譜對方中血竭、當歸、川芎、三七進行定性鑒別。結(jié)果主藥薄層色譜定性鑒別特征性強，重現(xiàn)性好。結(jié)論該方法可作為該品種的質(zhì)量標準研究?！娟P鍵詞】麝香接骨膠囊薄層色譜　　麝香接骨膠囊收載于《衛(wèi)生部藥品標準·中藥成方制劑》第5冊［1］，由赤芍、當歸、三七、川芎、血竭、馬錢子等22味藥中藥組成。具有散淤止痛，續(xù)筋接骨的功效，在臨床上用于跌打損傷，筋傷骨折，淤血凝結(jié)，閃腰岔氣。目前標準僅收載了馬錢子、血竭、自然銅的顯微鑒別，為了

2、能更好地控制其質(zhì)量，本文采用薄層色譜法對處方中血竭、當歸、川芎、三七等藥材進行鑒別?！　?試劑與樣品　　麝香接骨膠囊（樣品1，樣品2，樣品3分別為3個不同廠家的樣品）；陰性樣品（自制）；血竭素高氯酸鹽（批號1108119302），血竭對照藥材（批號9068803），當歸對照藥材（批號9279907），川芎對照藥材（批號9189001），人參皂苷Rg1對照品（批號110703200424），三七皂苷R1對照品（批號110745－200312）（對照品、對照藥材均購自中國藥品生物制品檢定所）；

3、硅膠G（青島海洋化工廠），所用試劑均為分析純?！　?方法與結(jié)果　　2.1血竭的薄層鑒別　　［2，4］取本品內(nèi)容物6g，置圓底燒瓶中，加乙醚80ml，回流提取1h，放冷，濾過，提取液水浴蒸干，殘渣加乙醚1ml使溶解，作為供試品溶液。另取血竭對照藥材1.0g，加乙醚10ml，同法制成對照藥材溶液。取血竭素高氯酸鹽對照品，加3％磷酸甲醇制成每毫升含2mg的溶液。再取缺血竭的陰性樣品，同供試品溶液制備方法制成陰性溶液。照薄層色譜法（《中國藥典》2005年版Ⅰ部附錄ⅥB）實驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別

4、點于同一硅膠G薄層板，以氯仿-甲醇（39:1）為展開劑，展開，取出，晾干。結(jié)果供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；在與對照品色譜相應的位置上，顯相應的橙色斑點。而陰性樣品無干擾?！　?.2當歸的薄層鑒別　?。?，4］取本品5粒的內(nèi)容物，加乙醚20ml，超聲處理10min，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取當歸對照藥材2g，加乙醚20ml，同法制成對照藥材溶液。再取缺當歸的陰性樣品，同供試品溶液制備方法制成陰性溶液。照薄層色譜法實驗，分別吸取上述兩種

5、溶液各10μl，點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷－醋酸乙酯（4∶1）為展開劑，展開，晾干。置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的藍色熒光斑點。而陰性樣品無干擾?！　?.3川芎的鑒別　?。?］取本品5粒內(nèi)容物，加乙醚20ml，加熱回流1h，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作為供試品溶液。另取川芎對照品1g，同法制成對照藥材溶液。再取缺川芎的陰性樣品，同供試品溶液制備方法制成陰性溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述3種溶液各10μl，分別點于同一硅膠

6、G薄層板上，以正己烷－醋酸乙酯（9∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。而陰性樣品無干擾?！　?.4三七的鑒別　?。?］取本品5粒內(nèi)容物，加水少許，攪勻，再以水飽和的正丁醇20ml，密塞，振搖10min，放置2h，離心，取上清液，加3倍量以正丁醇飽和的水，搖勻，放置使分層，取正丁醇層，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取人參皂苷Rg1對照品，三七皂苷R1對照品，加甲醇制成每毫升含2mg的溶液。照

7、薄層色譜法試驗，吸取上述3種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷－正丁醇－甲醇－水（2∶4∶1∶2）的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱數(shù)分鐘。供試品色譜中，在與對照品及對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的紫紅色斑點。而陰性樣品無干擾?！　?討論　　麝香接骨膠囊原標準較為簡單，僅采用顯微鑒別法對血竭等進行鑒別，不能有效地控制其內(nèi)在質(zhì)量。故本文增加血竭、當歸、三七等的薄層色譜鑒別。且本法操作簡單，專一性強，能有效地控制其質(zhì)量?！緟⒖?/p>