健乳膠囊的薄層鑒別研究

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1、健乳膠囊的薄層鑒別研究【關(guān)鍵詞】健乳膠囊；,,薄層色譜；,,鑒別　　摘要：目的建立健乳膠囊質(zhì)量控制的方法。方法采用薄層色譜（TLC）鑒別制劑中天冬、黃芪、丹參。結(jié)果供試品色譜中，在與對(duì)照品或?qū)φ账幉纳V相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。結(jié)論該鑒別方法準(zhǔn)確可靠，可用于該制劑的質(zhì)量控制?！　￡P(guān)鍵詞：健乳膠囊；薄層色譜；鑒別　　健乳膠囊是陜西安康正大制藥有限公司研制的純中藥制劑，由黃芪、丹參、乳香、沒藥、浙貝母、雞內(nèi)金等組成，具有疏肝解郁，活血破、調(diào)理沖任、行氣止痛、軟堅(jiān)散結(jié)等功效，適用于乳腺增生癥等。為控制散結(jié)等功效，適用于乳腺增生

2、癥等。為控制藥品質(zhì)量，我們對(duì)健乳膠囊中的3種主要藥材（天冬、黃芪、丹參）進(jìn)行了薄層色譜鑒別。　?。眱x器與試藥　　健乳膠囊：陜西安康正大制藥有限公司提供。硅膠G：青島海洋化工廠分廠出品。黃芪甲苷：中國(guó)藥品生物制品檢定所提供。所用試劑均為分析純?！　?方法與結(jié)果　　2.1黃芪的鑒別　　2.1.1供試品溶液的制備取本品粉末4g，加甲醇30ml回流1h，濾過(guò)，濾液蒸至約10ml，加于中性氧化鋁柱（100~200目，5g，內(nèi)徑10~15mm）上，用40%甲醇100ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)铀谷芙?，用水飽和的正丁醇振搖提取2次

3、，每次20ml，合并正丁醇液，用1%NaOH洗2次，20ml/次。棄去水液，正丁醇層水洗兩次，20ml/次。棄去水液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml溶解，作為供試品溶液〔1〕?！　?.1.2對(duì)照品溶液的制備取黃芪甲苷對(duì)照品，加甲醇制成每毫升含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。　　2.1.3陰性對(duì)照溶液的制備取缺黃芪藥材的樣品，按供試品的制備方法，制成陰性對(duì)照溶液。　　2.1.4薄層層析吸取供試品溶液15μl，對(duì)照品溶液5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G板上，以三氯甲烷甲醇水（13∶8∶2）下層為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙

4、醇溶液，在105℃加熱10min至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。陰性液無(wú)此斑點(diǎn)。見圖1?！　?.2丹參的鑒別　　2.2.1供試品溶液的制備取本品粉末8g，加水使溶解，鹽酸調(diào)pH值到2，用乙醚萃取2次，20ml/次，將乙醚液蒸干殘?jiān)右掖?ml溶解，作為供試品溶液?！　?.2.2對(duì)照藥材溶液的制備取丹參對(duì)照藥材1g，加水20ml，加熱回流2h，濾過(guò)，濾液用鹽酸調(diào)pH值至2，同法制成對(duì)照藥材溶液。　　2.2.3陰性對(duì)照溶液的制備取缺丹參藥材的樣品，按供試品的制備方法，制成陰性對(duì)照溶液。

5、　　2.2.4薄層層析吸取供試品溶液20，對(duì)照藥材溶液10，分別點(diǎn)于同一硅膠G板上，以氯仿丙酮甲酸（6∶2∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%三氯化鐵乙醇溶液，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相就位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。陰性液無(wú)此斑點(diǎn)。見圖2。　　2.3天冬的鑒別　　2.3.1供試品溶液的制備取本品5g，研細(xì)，加水20ml，加熱溶解，濾過(guò)，濾液加7%鹽酸10ml，置水浴上濃縮至干，加氯仿20ml溶解，濾去不溶物，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，加水20ml，振搖提取，分取氯仿層，濃縮至1ml，作為供試品溶液。　　2.3.2對(duì)照藥材

6、溶液的制備取天冬對(duì)照藥材1，加水20ml，煎煮15min，濾過(guò)，濾液同法制成對(duì)照藥材溶液?！　?.3.3陰性對(duì)照溶液的制備取缺天冬藥材的樣品，按供試品的制備方法，制成陰性對(duì)照溶液?！　?.3.4薄層層析吸取上述兩種溶液各10ml，分別點(diǎn)于同一硅膠G板上，以甲苯醋酸乙酯冰醋酸（12∶4∶0.5）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，100℃加熱至顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)。陰性液無(wú)此斑點(diǎn)。見圖3?！　.對(duì)照品蔌對(duì)照藥材b.供試品c.陰性液　　圖1黃芪的鑒別（略）　　a.

7、對(duì)照品蔌對(duì)照藥材b.供試品c.陰性液　　圖2丹參的鑒別（略）　　a.對(duì)照品蔌對(duì)照藥材b.供試品c.陰性液　　圖3天冬的鑒別（略）　　3討論　　　　黃芪的薄層譜鑒別，按原標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行，供試品色譜中在黃芪甲苷對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上背景干擾大，薄層效果不甚理想。筆者對(duì)供試品溶液制備方法進(jìn)行改進(jìn)后，獲得較滿意的薄層色譜效果。方法可靠，重現(xiàn)性好。