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1、羅布麻葉總黃酮的測定方法探討：劉東平，周亞球，王先榮【關(guān)鍵詞】金絲桃苷；,,總黃酮；,,比色法；,,含量測定 摘要：目的建立羅布麻葉ApocynumveumL.總黃酮含量測定的適用方法。方法以金絲桃苷作為對照品采用不同的含量測定方法測定羅布麻葉中總黃酮含量。結(jié)果以金絲桃苷為對照品紫外分光光度法測定的結(jié)果最高（4.21%），以金絲桃苷為對照品三氯化鋁顯色法測定的結(jié)果次之（3.81%），而以金絲桃苷作為對照品亞硝酸鈉硝酸鋁-氫氧化鈉絡(luò)合比色法測定的結(jié)果最低（3.31%）。結(jié)論以金絲桃苷為對照品，在酸性（加入醋酸-醋酸鈉緩沖液）條件
2、下加入三氯化鋁顯色法后的測定方法為羅布麻葉總黃酮含量測定的適用方法?！ ￡P(guān)鍵詞：金絲桃苷；總黃酮；比色法；含量測定 羅布麻葉為夾竹桃科植物羅布麻ApocynumveumL.的干燥葉，它是我國廣泛應(yīng)用的傳統(tǒng)中藥之一，在我國西北、華北及安徽的北部等很多地區(qū)均有其廣泛資源。羅布麻植物有兩個(gè)屬三個(gè)種［1］：紅麻屬有羅布麻葉（ApocynumveumL.收載于2000年版《中國藥典》為正品羅布麻葉）包括新疆小花羅布麻，白麻屬有大花羅布麻葉Poacynumhendersonni(Hook.f.)pictum(Schrenk)Baill。大
3、量的藥理實(shí)驗(yàn)證明，總黃酮是羅布麻葉中主要的有效部位之一，文獻(xiàn)報(bào)道其總黃酮主要含有蘆丁、金絲桃苷、異槲皮苷、三葉豆苷、黃芪豆苷、槲皮素、山奈酚等。新疆小花羅布麻中蘆丁含量較高，而內(nèi)地產(chǎn)的正品羅布麻葉、大花羅布麻葉、紫斑羅布麻葉中蘆丁含量很少［2，3］。不同的含量測定方法測定羅布麻葉中總黃酮的含量不完全相同，而且有很大的差異。本文選擇較有代表性的天津羅布麻葉，采用不同測定方法對其中總黃酮的含量進(jìn)行測定和比較?！ ?儀器與試劑 6010型紫外可見分光光度計(jì)（安捷倫），BT25S型電子分析天平（德國賽多利斯）。羅布麻葉Apocynum
4、veumL.購于安徽亳州永剛中藥飲片廠有限公司，經(jīng)安徽中醫(yī)學(xué)院生藥教研室王德群教授鑒定為產(chǎn)于天津的正品羅布麻葉。金絲桃苷對照品（購自中國藥品生物制品檢定所批號：1521200202），其他試劑均為分析純。 2方法與結(jié)果 2.1以金絲桃苷為對照品紫外分光光度法測定［4］ 2.1.1樣品溶液與對照品溶液的制備精密稱取干燥至恒重的天津羅布麻葉粗粉1.0g，置索氏提取器中，加入100ml甲醇提取5h，蒸干甲醇后，再用甲醇溶解并定容于50ml，過濾，續(xù)濾液則為樣品溶液。另精密稱取105℃減壓干燥至恒重的金絲桃苷對照品3.993mg，
5、置于50ml容量瓶中，加乙醇使溶解并稀釋至刻度，搖勻，得對照品溶液?！ ?.1.2檢測波長的選擇精密吸取對照品溶液1.0ml，樣品溶液1.0ml分別置于25ml容量瓶中，加乙醇至刻度，搖勻，以乙醇為空白對照溶液，在190~400nm范圍內(nèi)掃描吸收曲線，樣品與對照品的吸收曲線基本一致，它們在258nm處有共同的最大吸收峰處有共同的最大吸收峰（見圖1），因此我們采用258nm作為測定波長。 2.1.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立精密吸取對照品溶液1.0，2.0，3.0，4.0與5.0ml分別置于25ml容量瓶中，加乙醇至刻度，搖勻，以乙醇為空白
6、對照溶液，照分光光度法（《中國藥典》2005版Ⅰ部VB），在258nm處測定吸收度，以吸光度A為縱坐標(biāo)，濃度C為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。算得回歸方程為A=5.1059C-0.0085（r=0.999），在3.19~15.97μg/ml的濃度范圍內(nèi)線形關(guān)系良好?！ ?.1.4精密度實(shí)驗(yàn)取1.0ml對照品溶液置25容量瓶中，加乙醇定容至刻度，在258nm處重復(fù)測定6次，得出其吸收值，算得RSD=0.9%。 2.1.5重復(fù)性實(shí)驗(yàn)稱取天津產(chǎn)同批羅布麻葉藥材粗粉6份，按樣品溶液的制備方法制備樣品，精密吸取1.0ml置于25ml容量瓶中，加
7、乙醇至刻度，搖勻，測定吸收值，算得RSD=0.77%?！ ?.1.6穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)精密吸取同一份樣品溶液，在1，2，3，4，5，6h時(shí)分別測定吸收度，算得RSD=0.59%，結(jié)果表明樣品溶液在6h內(nèi)基本穩(wěn)定?！ ?.1.7回收率實(shí)驗(yàn)稱取6份重現(xiàn)性試驗(yàn)用藥材粗粉（總黃酮含量3.42%）適量，分別加入金絲桃苷對照品適量，同法提取、測定，計(jì)算得平均回收率為98.99%，RSD為1.97%。 2.2金絲桃苷作為對照品亞硝酸鈉-硝酸鋁-氫氧化鈉絡(luò)合比色法［5］ 2.2.1樣品溶液與對照品溶液的制備樣品溶液的制備同2.1.1，另精密稱取10
8、5℃減壓干燥至恒重的金絲桃苷對照品11.107mg，置于50ml容量瓶中，加乙醇使溶解并稀釋至刻度，搖勻，得對照品溶液?！ ?.2.2檢測波長的選擇精密吸取對照品溶液、樣品溶液各3.0ml分別置于25ml容量瓶中，加水至5.0ml，顯色：加5%NaNO2溶液1.
