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1、頂空―氣相色譜法測(cè)定車用乙醇汽油中乙醇含量的方法研究摘要：乙醇作為生產(chǎn)無鉛型環(huán)保汽油的重要添加物，對(duì)其簡(jiǎn)單、快速、高效的檢測(cè)對(duì)公安機(jī)關(guān)偵破縱火、爆炸、危害公共安全等案件有重要的意義。本文采用液―液萃取法，以純水作為萃取劑提取車用汽油中的乙醇，經(jīng)稀釋后直接用頂空氣相色譜進(jìn)行檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，所建立的方法對(duì)汽油中的乙醇具有良好的線性響應(yīng)、重復(fù)性和準(zhǔn)確度，加標(biāo)回收均在80%以上，能夠滿足對(duì)于車用汽油中乙醇的準(zhǔn)確、快速分析檢測(cè)。中國1/vie 關(guān)鍵詞：頂空；氣相色譜法；車用汽油；乙醇 目前，隨著石油這種不可再生資源的日益減少以及人們對(duì)家用汽車
2、需求量的不斷提高，世界各地相繼開發(fā)了一些新型替代性能源產(chǎn)品。乙醇作為相對(duì)分子質(zhì)量較低的醇類，含氧量高達(dá)34.5%，可以有效的提高汽油辛烷值并且降低汽油的揮發(fā)性，同時(shí)可減少一氧化碳及碳?xì)浠衔锏呐欧?，因此，乙醇汽油這種由基礎(chǔ)汽油和乙醇按照一定比例調(diào)和的車用能源已得到廣泛應(yīng)用?！ 」矙C(jī)關(guān)在偵破縱火、爆炸、自焚及以要挾燃燒汽油為手段的危害公共安全犯罪等案件時(shí)，遺留在案發(fā)現(xiàn)場(chǎng)的助燃劑原液是極為重要的物證和線索，對(duì)其進(jìn)行有效的檢測(cè)對(duì)于案件的偵破有重要的作用。由于在以往的此類案件中，常見的助燃劑主要為汽油。對(duì)于不同的生產(chǎn)地及銷售商，乙醇的添加含量并不
3、相同，因此，測(cè)定乙醇汽油中乙醇的含量對(duì)于鎖定物證的來源有重要的指導(dǎo)作用?！ ∧壳?，車用汽油中乙醇含量的檢測(cè)通常采用ASTMD4815和SH/T0663方法。然而這兩種檢測(cè)方法均存在內(nèi)標(biāo)物（乙二醇二甲醚）與目標(biāo)物分離效果較差的問題，并且SH/T0663檢測(cè)方法中需要?dú)庀嗌V配備切換柱和反吹系統(tǒng)，檢測(cè)過程中操作較為繁瑣和復(fù)雜，預(yù)切柱位置和閥切換時(shí)間對(duì)分離和定量分析的準(zhǔn)確性影響也較大?！ ?實(shí)驗(yàn)部分 1.1頂空―氣相色譜儀與色譜條件 Agilent7694E/6890頂空氣相色譜儀；平衡時(shí)間：15min；平衡溫度：60℃；色譜柱：HP-INN
4、Oillipore凈水器處理）； 無水乙醇（Fischer，色譜純）； 92號(hào)、95號(hào)、98號(hào)汽油（大連市石油七廠提?。弧 ?2號(hào)、95號(hào)、98號(hào)乙醇汽油（大連市中石油金三角加油站提取）?！ ?.3標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 標(biāo)準(zhǔn)工作液的制備：用純水作為溶劑，用移液管準(zhǔn)確量取無水乙醇，采用逐級(jí)稀釋的方法，配置成濃度為0.1mg/ml，0.mg/ml，0.5mg/ml，0.8mg/ml，1.0mg/ml，2.0mg/ml，3.0mg/ml的乙醇工作液，用于外標(biāo)法工作曲線的測(cè)定。 1.4提取和測(cè)試 精確量取1ml乙醇汽油樣品，用1ml純水以1：
5、1的比例進(jìn)行液液萃取，渦旋1min后，4200rpm離心15min，移取下層水相，重復(fù)提取兩次，合并水相。后用純水對(duì)提取液進(jìn)行適當(dāng)倍數(shù)的稀釋，置于頂空小瓶?jī)?nèi)直接上機(jī)檢測(cè)，采用外標(biāo)法，對(duì)乙醇汽油中的乙醇進(jìn)行分析?！ ?結(jié)果與討論 2.1乙醇定性分析 分別將92號(hào)、95號(hào)、98號(hào)乙醇汽油按照本文所建立的方法進(jìn)行處理作為待測(cè)樣品，以0.01mg/ml的乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液作為標(biāo)準(zhǔn)樣品，以不含乙醇的普通汽油作為空白樣品，在同一色譜條件下對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)，標(biāo)準(zhǔn)樣品中出現(xiàn)乙醇的色譜峰，空白樣品中并未出現(xiàn)相應(yīng)的色譜峰，而待測(cè)樣品中出現(xiàn)了相應(yīng)的色譜峰，且保留時(shí)間與
6、標(biāo)準(zhǔn)樣品中乙醇的色譜峰保留時(shí)間一致。經(jīng)選擇不同的色譜條件，結(jié)果一致，可判定待測(cè)樣品中含有乙醇成分。說明本文所立方法適用于乙醇汽油中乙醇的定性檢測(cè)?！ ?.2乙醇定量分析 2.2.1乙醇工作曲線的建立 將系列濃度的乙醇標(biāo)準(zhǔn)工作液進(jìn)行頂空―氣相色譜檢測(cè)，重復(fù)測(cè)定3次，取平均值進(jìn)行計(jì)算，以乙醇濃度為橫坐標(biāo)，以峰面積為縱坐標(biāo)，得到乙醇工作曲線，用于車用汽油中乙醇添加物的定量分析。其線性方程及相關(guān)系數(shù)列于表1中。 2.2.2準(zhǔn)確度考察 分別將不含乙醇添加物的92號(hào)汽油、95號(hào)汽油及98號(hào)汽油中，加入一定量的乙醇溶液，配制成已知濃度的乙醇汽油，
7、按本文所述實(shí)驗(yàn)方法，進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，考察此方法的準(zhǔn)確度。其檢測(cè)數(shù)值列于表2中?！ ?.2.3重復(fù)性考察 分別對(duì)已知乙醇含量的92號(hào)乙醇汽油、95號(hào)乙醇汽油及98號(hào)乙醇汽油進(jìn)行重復(fù)多次檢測(cè)，確定其中乙醇含量，以考察所建立方法的重復(fù)性。其數(shù)值如表3所示?！ ?結(jié)論 1.本文采用液―液萃取法，以純水作為萃取劑提取車用汽油中的乙醇，經(jīng)稀釋后直接用頂空氣相色譜進(jìn)行檢測(cè)，建立了一種對(duì)車用汽油燃料中乙醇含量的檢測(cè)方法，該方法簡(jiǎn)便，快速，高效，可用于縱火、爆炸、自焚及以要挾燃燒汽油為手段的危害公共安全犯罪刑事案件中對(duì)乙醇的定性和定量分析，對(duì)于乙醇汽油
8、標(biāo)號(hào)、產(chǎn)地，銷售地等信息的確認(rèn)具有重要的意義。 2.該方法對(duì)于汽油中乙醇的檢測(cè)具有良好的線性相應(yīng)，重復(fù)性和準(zhǔn)確度良好，對(duì)于乙醇含量10%的汽油，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.5%左右。加標(biāo)
