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《一致性檢驗(yàn)的原理和方法》由會員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。
1、一致性檢驗(yàn)的原理和方法中國藥品生物制品檢定所n張光譜在某個波數(shù)點(diǎn)處有n個吸光度值,對該波數(shù)點(diǎn)的這幾個吸光度值求平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差。n張光譜在某個波數(shù)點(diǎn)處有n個吸光度值,對該波數(shù)點(diǎn)的這幾個吸光度值求平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差。一致性檢驗(yàn)的原理首先計算參考光譜在每個波長點(diǎn)i處吸光度的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差σ。其次將每個波長點(diǎn)的平均值加減多少倍(即CI限度)標(biāo)準(zhǔn)偏差σ作為該波長點(diǎn)的可信區(qū)間(confidenceband)。待測光譜在該波長點(diǎn)處的吸光度與平均值的差值除以標(biāo)準(zhǔn)偏差σ,得到的就是一致性指數(shù)(ConformityI
2、ndex:CI)。一致性檢驗(yàn)的原理一致性檢驗(yàn)就是將待測光譜的CI與之前設(shè)定的CI限度(CIlimit)進(jìn)行比較,從而快速簡單的判斷待測光譜與參考光譜是否具有一致性。一致性檢驗(yàn)的原理一致性指數(shù)CI的計算公式如下:建立一致性檢驗(yàn)的方法(模型)建立一致性檢驗(yàn)的方法(模型)和建立定性分析方法的過程相似,也是需要調(diào)入?yún)⒖脊庾V、選擇預(yù)處理方法和譜段。使用OPUS5.0建立一致性檢驗(yàn)方法(模型)的具體步驟如下:選擇Evaluate菜單的SetupConformityTest功能。在此可以調(diào)入一個已建好的方法模型。
3、參考光譜的數(shù)量檢驗(yàn)光譜的數(shù)量譜段個數(shù)選擇的數(shù)據(jù)點(diǎn)個數(shù)預(yù)處理方法在此處調(diào)入?yún)⒖脊庾V,左側(cè)的R表示參考光譜。在此處調(diào)入驗(yàn)證光譜,左側(cè)的T表示驗(yàn)證光譜。如果暫時沒有檢驗(yàn)光譜,此處可以不調(diào)入光譜,建模過程只需要參考光譜即可。選擇預(yù)處理方法選擇譜段一般選擇矢量歸一化或一階導(dǎo)數(shù)化。設(shè)定CI限度顯示預(yù)處理后的光譜,見下頁。選擇是否以非絕對值表示,一般不選其中三條紅色光譜表示平均光譜和上下的置信區(qū)間,綠色表示所有的參考光譜。置信區(qū)間的計算公式如下:選擇好預(yù)處理方法和譜段之后,點(diǎn)擊Validate,出現(xiàn)下頁的報告頁面
4、。建立一致性檢驗(yàn)的方法(模型)紅色表示CI限度線,綠色表示參考光譜點(diǎn)擊此處顯示CI光譜此處也可以直觀的設(shè)定CI限度值。上下的紅線表示CI限度線。綠色表示各條參考光譜的CI光譜,藍(lán)色表示驗(yàn)證光譜的CI光譜,即每條光譜各個波長點(diǎn)處的CI值。對于限度控制,有三種方法:一是最大CI法,即直觀的指定CI限度值。二是Sum1方法,即超出CI限度的所有y值除以所選譜段內(nèi)的波長點(diǎn)個數(shù)得到的Sum數(shù)值,對其進(jìn)行限定。三是Sum2方法,即超出CI限度的所有y值除以超過CI限度的波長點(diǎn)個數(shù)得到的Sum數(shù)值,對其進(jìn)行限定。
5、剛才介紹了第一種方法,下面看看后兩種方法。此處就是這三種方法。第二種方法,Sum1法。粉色線為設(shè)定的Sum限度線。綠色點(diǎn)表示各光譜的Sum1值。由于綠色點(diǎn)較多,且絕大部分都沒有超過5的限度,所以顯示成一條黑線。此處也可以直觀的設(shè)定Sum限度值。第三種方法,Sum2法。各個圖標(biāo)意思與Sum1方法相同,只不過這里指的是Sum2值。這是Graph頁面這是Report頁面最大的CI值最大CI值處的波數(shù)點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)偏差Sum1值Sum2值超過CI限度的波數(shù)點(diǎn)的數(shù)量灰色表示該光譜超過了CI(或Sum1或Sum2)限度
6、。在保存方法的時候,可以選擇是以哪一種限度控制的方法來建立一致性檢驗(yàn)的方法(模型)。一般選擇第一種。對指定光譜進(jìn)行一致性檢驗(yàn)在對指定光譜進(jìn)行一致性檢驗(yàn)的時候,有兩種方法:一是將該光譜加入到模型中的驗(yàn)證光譜中,點(diǎn)擊Validate即可顯示結(jié)果。二是將光譜調(diào)入OPUS,然后點(diǎn)擊Evaluate菜單的ConformityTest,選擇一致性檢驗(yàn)方法(.CFT),點(diǎn)擊Test即出現(xiàn)如下結(jié)果:限度控制的方法設(shè)定的CI限度值設(shè)定的Sum限度最大的CI值最大CI值處的波數(shù)點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)偏差該光譜的Sum1值、Sum2值和
7、超過CI限度的波數(shù)點(diǎn)的數(shù)量。建立模型時:建模樣品在藥品流通鏈中的位置建模時間樣品質(zhì)量的基本數(shù)據(jù)使用模型時:(與建模樣品比較)檢查樣品在藥品流通鏈中的位置檢查一致性檢驗(yàn)的時間(即藥品流通的時間)CI值超出閾值多大?在那些譜段超出CI值?樣品是否合格?一致性檢驗(yàn)需要考慮的問題對指定光譜進(jìn)行一致性檢驗(yàn)兩種方法的比較:第二種方法只能給出該光譜的最大CI值和相應(yīng)波數(shù)點(diǎn),難以反映光譜的整體情況。因此在進(jìn)行一致性研究時,建議使用第一種方法;在實(shí)際應(yīng)用時,兩種方法均可使用,第二種方法更簡單一些。實(shí)際建模的過程首先打
8、開近紅外儀器,運(yùn)行SFDA軟件,進(jìn)行儀器自檢。自檢通過后,退出SFDA軟件,打開OPUS,點(diǎn)擊Measure菜單的RepeatedMeasurements(重復(fù)測定)。測試樣品的方法文件要求選擇SFDA軟件所用的測樣方法,即“藥品檢驗(yàn).XPM”。使用OPUS測定光譜“藥品檢驗(yàn).XPM”存在于“C:ProgramFilesSFDA_Ident樣品測試方法”(2.0.6版SFDA軟件)或“C:ProgramFilesSFDA_IdentXPM”(1.4.2版S