一致性檢驗(yàn)的原理和方法

《一致性檢驗(yàn)的原理和方法》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫(kù)。

1、一致性檢驗(yàn)的原理和方法中國(guó)藥品生物制品檢定所n張光譜在某個(gè)波數(shù)點(diǎn)處有n個(gè)吸光度值，對(duì)該波數(shù)點(diǎn)的這幾個(gè)吸光度值求平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差。n張光譜在某個(gè)波數(shù)點(diǎn)處有n個(gè)吸光度值，對(duì)該波數(shù)點(diǎn)的這幾個(gè)吸光度值求平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差。一致性檢驗(yàn)的原理首先計(jì)算參考光譜在每個(gè)波長(zhǎng)點(diǎn)i處吸光度的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差σ。其次將每個(gè)波長(zhǎng)點(diǎn)的平均值加減多少倍（即CI限度）標(biāo)準(zhǔn)偏差σ作為該波長(zhǎng)點(diǎn)的可信區(qū)間（confidenceband）。待測(cè)光譜在該波長(zhǎng)點(diǎn)處的吸光度與平均值的差值除以標(biāo)準(zhǔn)偏差σ，得到的就是一致性指數(shù)（ConformityI

2、ndex：CI）。一致性檢驗(yàn)的原理一致性檢驗(yàn)就是將待測(cè)光譜的CI與之前設(shè)定的CI限度（CIlimit）進(jìn)行比較，從而快速簡(jiǎn)單的判斷待測(cè)光譜與參考光譜是否具有一致性。一致性檢驗(yàn)的原理一致性指數(shù)CI的計(jì)算公式如下：建立一致性檢驗(yàn)的方法（模型）建立一致性檢驗(yàn)的方法（模型）和建立定性分析方法的過(guò)程相似，也是需要調(diào)入?yún)⒖脊庾V、選擇預(yù)處理方法和譜段。使用OPUS5.0建立一致性檢驗(yàn)方法（模型）的具體步驟如下：選擇Evaluate菜單的SetupConformityTest功能。在此可以調(diào)入一個(gè)已建好的方法模型。

3、參考光譜的數(shù)量檢驗(yàn)光譜的數(shù)量譜段個(gè)數(shù)選擇的數(shù)據(jù)點(diǎn)個(gè)數(shù)預(yù)處理方法在此處調(diào)入?yún)⒖脊庾V，左側(cè)的R表示參考光譜。在此處調(diào)入驗(yàn)證光譜，左側(cè)的T表示驗(yàn)證光譜。如果暫時(shí)沒(méi)有檢驗(yàn)光譜，此處可以不調(diào)入光譜，建模過(guò)程只需要參考光譜即可。選擇預(yù)處理方法選擇譜段一般選擇矢量歸一化或一階導(dǎo)數(shù)化。設(shè)定CI限度顯示預(yù)處理后的光譜，見(jiàn)下頁(yè)。選擇是否以非絕對(duì)值表示，一般不選其中三條紅色光譜表示平均光譜和上下的置信區(qū)間，綠色表示所有的參考光譜。置信區(qū)間的計(jì)算公式如下：選擇好預(yù)處理方法和譜段之后，點(diǎn)擊Validate，出現(xiàn)下頁(yè)的報(bào)告頁(yè)面

4、。建立一致性檢驗(yàn)的方法（模型）紅色表示CI限度線，綠色表示參考光譜點(diǎn)擊此處顯示CI光譜此處也可以直觀的設(shè)定CI限度值。上下的紅線表示CI限度線。綠色表示各條參考光譜的CI光譜，藍(lán)色表示驗(yàn)證光譜的CI光譜，即每條光譜各個(gè)波長(zhǎng)點(diǎn)處的CI值。對(duì)于限度控制，有三種方法：一是最大CI法，即直觀的指定CI限度值。二是Sum1方法，即超出CI限度的所有y值除以所選譜段內(nèi)的波長(zhǎng)點(diǎn)個(gè)數(shù)得到的Sum數(shù)值，對(duì)其進(jìn)行限定。三是Sum2方法，即超出CI限度的所有y值除以超過(guò)CI限度的波長(zhǎng)點(diǎn)個(gè)數(shù)得到的Sum數(shù)值，對(duì)其進(jìn)行限定。

5、剛才介紹了第一種方法，下面看看后兩種方法。此處就是這三種方法。第二種方法，Sum1法。粉色線為設(shè)定的Sum限度線。綠色點(diǎn)表示各光譜的Sum1值。由于綠色點(diǎn)較多，且絕大部分都沒(méi)有超過(guò)5的限度，所以顯示成一條黑線。此處也可以直觀的設(shè)定Sum限度值。第三種方法，Sum2法。各個(gè)圖標(biāo)意思與Sum1方法相同，只不過(guò)這里指的是Sum2值。這是Graph頁(yè)面這是Report頁(yè)面最大的CI值最大CI值處的波數(shù)點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)偏差Sum1值Sum2值超過(guò)CI限度的波數(shù)點(diǎn)的數(shù)量灰色表示該光譜超過(guò)了CI（或Sum1或Sum2）限度

6、。在保存方法的時(shí)候，可以選擇是以哪一種限度控制的方法來(lái)建立一致性檢驗(yàn)的方法（模型）。一般選擇第一種。對(duì)指定光譜進(jìn)行一致性檢驗(yàn)在對(duì)指定光譜進(jìn)行一致性檢驗(yàn)的時(shí)候，有兩種方法：一是將該光譜加入到模型中的驗(yàn)證光譜中，點(diǎn)擊Validate即可顯示結(jié)果。二是將光譜調(diào)入OPUS，然后點(diǎn)擊Evaluate菜單的ConformityTest，選擇一致性檢驗(yàn)方法（.CFT），點(diǎn)擊Test即出現(xiàn)如下結(jié)果：限度控制的方法設(shè)定的CI限度值設(shè)定的Sum限度最大的CI值最大CI值處的波數(shù)點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)偏差該光譜的Sum1值、Sum2值和

7、超過(guò)CI限度的波數(shù)點(diǎn)的數(shù)量。建立模型時(shí)：建模樣品在藥品流通鏈中的位置建模時(shí)間樣品質(zhì)量的基本數(shù)據(jù)使用模型時(shí)：（與建模樣品比較）檢查樣品在藥品流通鏈中的位置檢查一致性檢驗(yàn)的時(shí)間（即藥品流通的時(shí)間）CI值超出閾值多大？在那些譜段超出CI值？樣品是否合格？一致性檢驗(yàn)需要考慮的問(wèn)題對(duì)指定光譜進(jìn)行一致性檢驗(yàn)兩種方法的比較：第二種方法只能給出該光譜的最大CI值和相應(yīng)波數(shù)點(diǎn)，難以反映光譜的整體情況。因此在進(jìn)行一致性研究時(shí)，建議使用第一種方法；在實(shí)際應(yīng)用時(shí)，兩種方法均可使用，第二種方法更簡(jiǎn)單一些。實(shí)際建模的過(guò)程首先打

8、開(kāi)近紅外儀器，運(yùn)行SFDA軟件，進(jìn)行儀器自檢。自檢通過(guò)后，退出SFDA軟件，打開(kāi)OPUS，點(diǎn)擊Measure菜單的RepeatedMeasurements（重復(fù)測(cè)定）。測(cè)試樣品的方法文件要求選擇SFDA軟件所用的測(cè)樣方法，即“藥品檢驗(yàn).XPM”。使用OPUS測(cè)定光譜“藥品檢驗(yàn).XPM”存在于“C:ProgramFilesSFDA_Ident樣品測(cè)試方法”（2.0.6版SFDA軟件）或“C:ProgramFilesSFDA_IdentXPM”（1.4.2版S