實驗7 重鉻酸鉀滴定法測鐵

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1、實驗五氧化還原滴定法測定鐵二氯化錫還原—重鉻酸鉀氧化還原滴定法實驗五氧化還原滴定法測定鐵二氯化錫還原—重鉻酸鉀氧化還原滴定法一、實驗?zāi)康?.掌握K2Cr2O7基準(zhǔn)溶液的配制及使用。2.學(xué)習(xí)礦石試樣的酸溶法。3.學(xué)習(xí)K2Cr2O7法測定鐵的原理及方法。4.了解各種無汞定鐵的方法，加強(qiáng)環(huán)保意識。5.了解氧化還原指示劑二苯胺磺酸鈉的作用原理。二、實驗原理鐵礦石Fe3+、Fe2+HCl分解甲基橙SnCl2并過量1～2滴Fe3+?Fe2+甲基橙?氫化甲基橙褪色表明定量還原N，N-二甲基對苯二胺和對氨基苯磺酸剩余SnCl2剩余的Sn2+被消除硫磷混酸二苯

2、胺磺酸鈉指示劑基準(zhǔn)溶液K2Cr2O7滴定紫紅色Fe2+?Fe3+滴定反應(yīng)二、實驗原理三、滴定條件1.預(yù)處理——甲基橙指示SnCl2還原原理Sn2+將Fe3+還原完后，過量的Sn2+可將甲基橙還原為氫化甲基橙而褪色，不僅指示了還原的終點，Sn2+還能繼續(xù)使氫化甲基橙還原成N，N-二甲基對苯二胺和對氨基苯磺酸，過量的Sn2+則可以消除。1.預(yù)處理——甲基橙指示SnCl2還原反應(yīng)三、滴定條件HCl溶液濃度應(yīng)控制在4mol·L-1若大于6mol·L-1，Sn2+會先將甲基橙還原為無色，無法指示Fe3+的還原反應(yīng)。HCl溶液濃度低于2mol·L-1，則

3、甲基橙褪色緩慢。三、滴定條件H3PO4作用滴定突躍范圍為0.93～1.34V，使用二苯胺磺酸鈉為指示劑時，由于它的條件電位為0.85V，（1）加入H3PO4已使滴定生成的Fe3+生成Fe(HPO4)2-。從而降低Fe3+/Fe2+電對的電位，使突躍范圍變成0.71～1.34V，指示劑可以在此范圍內(nèi)變色；（2）同時也消除了FeCl4-黃色對終點觀察的干擾。三、滴定條件四、主要試劑K2Cr2O2基準(zhǔn)溶液—指定質(zhì)量稱量法[c(1/6K2Cr2O7)=0.05000mol·L-1]將K2Cr2O7在150～180℃干燥2h，置于干燥器中冷卻至室溫。用

4、指定質(zhì)量稱量法稱取0.6129gK2Cr2O7，精確至0.0001g，置于小燒杯中，加水溶解，定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。五、實驗步驟（1）樣品處理準(zhǔn)確稱取鐵礦石粉1.0～1.5g于250mL燒杯中，用少量水潤濕，加入20mLHCl，蓋上表面皿，在通風(fēng)柜中低溫加熱分解試樣，若有帶色不溶殘渣，可滴加20～30滴100g·L-1SnCl2助溶。試樣分解完全時，殘渣應(yīng)接近白色(SiO2)，用少量水吹洗表面皿及燒杯壁，冷卻后轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，稀釋至刻度搖勻。若硫酸鹽試樣難于分解時，可加入少許氟化物助溶，但此時不能用玻璃

5、器皿分解試樣。（2）移取試樣溶液25.00mL于錐形瓶中，加8mL濃HCl溶液，加熱近沸，加入6滴甲基橙，趁熱邊搖動錐形瓶邊逐滴加入100g·L-1SnCl2還原Fe3+。溶液由橙變紅，再慢慢滴加50g·L-1SnCl2至溶液變?yōu)榈凵?，再搖幾下直至粉色褪去。立即流水冷卻，加50mL去離子水，20mL硫磷混酸，4滴二苯胺磺酸鈉，立即用K2Cr2O7基準(zhǔn)溶液滴定到穩(wěn)定的紫紅色為終點，平行測定3次，計算礦石中鐵的含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。五、實驗步驟25.00mL試液錐形瓶8mL濃HCl6滴甲基橙趁熱邊搖錐形瓶邊逐滴加入100g·L-1SnCl2Fe3+

6、?Fe2+溶液由橙變紅20mL硫磷混酸基準(zhǔn)溶液K2Cr2O7滴定紫紅色Fe2+?Fe3+加熱近沸再慢慢滴加50g·L-1SnCl2再搖幾下溶液變?yōu)榈凵凵嗜?0mL去離子水4滴二苯胺磺酸鈉指示劑五、實驗步驟六、思考題l.K2Cr2O7為什么可以直接稱量配制準(zhǔn)確濃度的溶液?2.分解鐵礦石時，為什么要在低溫下進(jìn)行?如果加熱至沸會對結(jié)果產(chǎn)生什么影響3.SnCl2還原Fe3+的條件是什么?怎樣控制SnCl2不過量?4.以K2Cr2O7基準(zhǔn)溶液滴定Fe2+時,加入H3PO4的作用是什么?5.本實驗中甲基橙起什么作用?