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1、三聚氰胺的檢測方法工業(yè)上測定三聚氰胺的純度通常采用苦味酸法和升華法?？辔端岱ǚ椒ㄔ?將水加入試樣,加熱溶解后,加人苦味酸溶液,稱量所生成的苦味酸三聚氰胺沉淀的質量,即測得三聚氰胺純度含量。分析步驟:稱取試樣,置于500ml錐形瓶中,同時加入水,加熱溶解;冷卻后,加入酚酞指示液3滴,若顯色,加入硫酸溶液,直至溶液顏色消失,若有不溶物,需過濾,水洗;把濾液和洗液合并,移人500ml容量瓶中,加水至刻度,仔細振搖混合后,準確吸取100ml置于500ml燒杯里;將此溶液加熱至80℃,另加入已加熱至80℃的100ml苦味
2、酸溶液,冷卻至室溫后,保持在15℃以下約8小時;用已恒重的玻砂過濾器過濾,之后,先用約100ml苦味酸三聚氰胺的飽和溶液洗滌,再用水洗;烘干玻砂過濾器,置于干燥器中冷卻后,稱量求得沉淀物質量。升華法測定原理:在升華裝置中將試樣在負壓下進行加熱,讓三聚氰胺完全升華后,稱其殘渣量,即測得三聚氰胺純度。分析步驟:稱取試樣,置于預先干燥了的且已知質量的試樣容器里;將試樣容器置入減壓升華裝置內,待完全密閉后,開啟真空裝置緩緩吸引,并調節(jié)裝置內的溫度,經2小時升華結束;取出試樣容器,冷至室溫后,稱量試樣容器的質量。上述兩種測
3、定方法準確度均較高,但操作繁瑣,分析時間太長,有人推薦采用電位滴定法。具體測定方法,首先測定三聚氰胺溶液中總固體的含量,稱取樣品于200ml燒杯中,加入100ml蒸餾水,放于石棉網的電爐上加熱,在沸騰的情況下攪拌溶液,使試樣完全溶解。在電磁攪拌狀態(tài)下,用硫酸標準溶液滴定熱溶液至pH值為5左右。流水冷卻溶液至室溫,滴定,每次準確加入0.1ml硫酸標液,并記下相應的pH值,直至pH值約為3。計算出等當量點時消耗硫酸標液的體積。結果計算按公式Me=S×6.307×V×F/m(其中式中:Me為溶液中三聚氰胺的含量,%;S
4、為溶液中總固體的含量,%;V為等當量點時消耗硫酸標液的體積,ml;F為0.5mol/L硫酸標液的校正系數(shù);m為滴定時所標取總固體的質量;6.307為換算系數(shù))。三聚氰胺的樣品前處理及最新LC-MS檢測方法：ASB親水色譜柱開發(fā)的三聚氰胺的樣品前處理及最新LC-MS檢測方法：ASB親水色譜柱三聚氰胺的樣品前處理及最新檢測方法摘要三聚氰胺是一種重要的化工材料，常用于制造三聚氰胺樹脂，是建筑業(yè)中常用的防火材料，本來與食品、飼料行業(yè)毫不相干，但是發(fā)生在美國的數(shù)起飼料致死寵物的事件使兩者聯(lián)系在一起。經過調查，發(fā)現(xiàn)這些進口飼
5、料中含有一定濃度的三聚氰胺，對此，美國食品藥品監(jiān)督管理局（FDA）要求飼料廠商提供三聚氰胺的檢測報告，因此，三聚氰胺事件也使得分析領域掀起了檢測方法的開發(fā)熱潮，艾杰爾科技有限公司具有較高的敏感度，迅速開發(fā)了優(yōu)越的檢測方法，本文將詳細論述。關鍵詞三聚氰胺，樣品前處理，LC-MS1前言三聚氰胺事件變成社會熱點話題是在07年3月份，美國大量召回被三聚氰胺污染的寵物飼料，起因于寵物飼料致死貓狗的事件。據不完全統(tǒng)計，北美地區(qū)僅美國因食用有毒飼料而死亡的寵物就有上萬只,相關投訴不計其數(shù)，美國食品藥品管理局調查顯示，在回收的寵
6、物食品、死亡動物的尿液結晶和腎臟細胞中都發(fā)現(xiàn)有三聚氰胺，研究人員還發(fā)現(xiàn),回收寵物食品所用的小麥谷蛋白添加物中有較高濃度的三聚氰胺存在。盡管國內尚無動物中毒死亡或產生不良反應的報道，對于三聚氰胺的毒性也有些爭議，但三聚氰胺不是飼料原料，也不是國家允許使用的飼料添加物。某些不法廠商添加三聚氰胺主要是為了增加產品的表觀蛋白質含量，三聚氰胺被廣泛的添加到淀粉、谷朊粉、蛋白粉中，致使不僅是飼料生產商，其它的食品工廠也需要三聚氰胺的檢測以保證他們產品的安全。本文采用固相萃取法對樣品進行前處理，并對比了不同的檢測方法,包括FD
7、A公布的檢測方法〔1〕對三聚氰胺分析的影響。三聚氰胺(melamine)簡稱三胺,學名三氨三嗪,別名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺，分子式：C3N6H6、C3N3(NH2)3。分子量：126.12，是一種重要的氮雜環(huán)有機化工原料〔2〕。三聚氰胺顯弱堿性，能夠與各種酸反應生成三聚氰胺鹽。在強酸或強堿液中，三聚氰胺發(fā)生水解，胺基逐步被羥基取代，生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸。三聚氰胺與醛類反應生成加成化合物。三聚氰胺與醛反應制成樹脂，三聚氰胺樹脂是一種多種用途的材料，防火耐熱且有很高的穩(wěn)定性，用于生產塑料、廚
8、房用具、防火纖維、商業(yè)濾膜、膠水和阻燃劑，部分亞洲國家，也被用來制造化肥。2材料與試劑2.1儀器與條件Agilent1100高效液相色譜儀（美國，Agilent公司）；二極管陣列檢測器（DAD），檢測波長240nm，柱溫：40℃。（1）AgelaVenusilTMASBC18（4.6×250mm）；緩沖液：10mM檸檬酸,10mM庚烷磺酸鈉；流動相：緩沖溶液:乙腈=85:
