吸交法提取檸檬酸新工藝及實驗方案

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1、吸交法提取檸檬酸新工藝及時驗方案一、實驗目的　我國的檸檬酸生產(chǎn)廠家目前全部采用“鈣鹽法”提取工藝，每生產(chǎn)一噸檸檬酸要產(chǎn)生兩噸固體硫酸鈣，成為工業(yè)垃圾，造成嚴重的環(huán)境污染；由于需要加熱和洗滌，生產(chǎn)過程粗放，因而能源消耗大、自動化水平較低；工藝本身存在缺陷，至少要有10％已經(jīng)發(fā)酵好的檸檬酸未被提取，造成巨大浪費。采用“吸交法”新工藝后，檸檬酸總提取收率平均達90.09％，產(chǎn)品質量顯著提高，98％以上達到英國藥典規(guī)定標準，生產(chǎn)成本每噸下降1180元，副產(chǎn)品硫酸鈉可回收利用，實現(xiàn)了清潔化生產(chǎn)。二、實驗原理將發(fā)

2、酵液用板框過濾，清液在經(jīng)膜過濾、通過炭柱脫色，陽柱除去陽離子，然后用吸交柱將檸檬酸解吸出來。選擇吸交法提取工藝路線。“吸交法”是利用吸交樹脂吸取濾液中的檸檬酸，然后用一定濃度的硫酸溶液將檸檬酸洗出。發(fā)酵液↓菌絲體（50%水）←壓濾↓↓烘干膜過濾↓↓菌絲體（10%水）炭柱←脫色↓陽柱←鹽酸↓稀硫酸—→吸交柱↓陰柱↓濃縮↓結晶↓包裝→檸檬酸三、實驗器材1儀器燒杯、離子交換柱、三角瓶、堿式滴定管、移液管。2試劑經(jīng)板框壓濾后的發(fā)酵清液、活性炭、陰陽離子交換樹脂、5%Hcl、濃硫酸、氫氧化鈉、酚酞指示劑。四、實

3、驗步驟1、取發(fā)酵精濾液約500ML,測量精確體積V1及酸度C1。種子液、發(fā)酵液酸度測定：取過濾后的種子液1ml于250ml三角瓶中，加25ml蒸餾水，搖勻，加入2滴1%酚酞指示劑，搖勻，用0.1429mol/L的NaOH滴定至溶液由無色到粉紅色為終點，記下所消耗的NaOH的ml數(shù)。0.1429×VNaOH×0.07酸度%=×100%12、將發(fā)酵液過炭柱脫色，控制流速為170v/h,觀察溶液的顏色變化。待脫色完畢后再測體積V2和酸度C2。用蒸餾水洗炭柱，pH由2至2.5時中止洗滌，測量洗液體積V3及濃度

4、C3。繼續(xù)水洗炭柱至到中性。3、先將體積V2和酸度C2的溶液過陽離子交換柱，以脫去溶液中的一些陽離子。嚴格控制流速為170v/h。待過完陽柱后，測體積V4及酸度C4。再將體積V3及濃度C3的洗液過陽柱，水洗陽柱后測體積及酸度（這一部分洗液可作為回收待用溶液，暫不作下一步實驗用）。過完陽柱后，離子交換樹脂需立即再生與活化，方法如下：強酸性陽離子交換樹脂的再生方法：先用水從交換柱下端反頂樹脂，逐去氣泡及污物，再從上端加入5-8倍于樹脂體積的15%鹽酸，水洗至pH3.0?；罨椒ǎ河?-4倍于樹脂體積的80

5、%NaOH,水洗至中性后再以1-2倍體積于樹脂的15%鹽酸，水洗至pH3.0。4、將體積V4及酸度C4的溶液過吸交柱，嚴格控制流速100v/h。注意及時測吸交柱下端口的溶液pH，當pH達到2.5時停止過柱，說明樹脂已飽和，測量剩余溶液的體積V5，過吸交柱的檸檬酸溶液總體積為V4-V5。用少量水洗吸交柱，將溶液回收利用。5、用體積為V6、不同濃度的硫酸（10%、20%）洗吸交柱，嚴格控制流速100v/h。對吸交柱下端口的溶液測硫酸根離子濃度，檢測方法如下：酸解液硫酸根離子的測定用吸管分別準確吸取過濾后清

6、亮的酸解液和硫酸鉀溶液各0.05ml于1號和2號50ml的鈉式比色管中，加蒸餾水稀釋至25ml，加1ml24%的鹽酸搖勻，然后在30--35℃水浴中保溫10分鐘，取出后加入25%BaCl22ml搖勻，放置10分鐘，將1號與2號鈉式比色管進行比濁，如1號渾濁度大于2號，說明硫酸根離子過量；如1號渾濁度小于2號，說明硫酸根離子未過量。若過量則停止硫酸過吸交柱；若未過量繼續(xù)過柱，至到檢測終點。待達到檢測終點，測量洗液的體積V7及濃度C7，計算所用硫酸的體積。用少量水洗吸交柱，將溶液回收利用。過完吸交柱后，離

7、子交換樹脂需立即再生與活化，方法如下：離子交換樹脂的再生方法：先用水從交換柱下端反頂樹脂，逐去氣泡及污物，再從上端加入5-8倍于樹脂體積的6%氫氧化鈉，再用水洗至pH為中性。6、將體積為V7及濃度為C7的溶液過陰柱，以除去溶液中的硫酸根離子及其他陰離子，嚴格控制流速100v/h。測過陰柱后的體積V8及濃度C8。用水洗陰柱，pH由2至2.5時中止洗滌，將溶液回收利用。過完陰柱后，離子交換樹脂需立即再生與活化，方法如下：強堿性陰離子交換樹脂的再生方法：先用水從交換柱下端反頂樹脂，逐去氣泡及污物，再從上端加

8、入2-4倍于樹脂體積的8%氫氧化鈉，水洗至pH3.0?；罨椒ǎ河?-4倍于樹脂體積的15%鹽酸和8%氫氧化鈉處理,水洗至pH8-9。7、將體積V8及濃度C8的溶液濃縮、結晶，即為檸檬酸。