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1、HPLC法測(cè)定心腦消栓顆粒中梔子苷的含量【摘要】目的建立心腦消栓顆粒的含量測(cè)定方法，為內(nèi)在質(zhì)量控制提供有效的分析手段。方法建立HPLC法測(cè)定梔子苷的含量，采用Phenomenex色譜柱(5μm,250×4.6mm)，乙腈-水（15∶85）為流動(dòng)相，流速為1.0ml/min，柱溫33℃，檢測(cè)波長(zhǎng)為238nm。結(jié)果梔子苷對(duì)照品在0.1514～1.2112μg呈良好線性關(guān)系，r=0.9999，加樣回收率為98.91%，RSD為1.17%（n=5）。結(jié)論該方法簡(jiǎn)便、快速、重現(xiàn)性好。【關(guān)鍵詞】心腦消栓顆粒；高效液相色譜法；梔子苷心腦消栓顆粒是我院自主研制，經(jīng)
2、十多年臨床驗(yàn)證，具有活血化瘀，祛痰通絡(luò)，強(qiáng)心健腦之功效。是用于冠心病、心絞痛、腦中風(fēng)、腦出血后遺癥等療效肯定的純中藥制劑。參考文獻(xiàn)［1］建立高效液相色譜法對(duì)制劑中的梔子苷進(jìn)行了含量測(cè)定，結(jié)果滿意。1儀器與試藥1.1儀器Alltech高效液相色譜儀，M626輸液泵，VIS-200型檢測(cè)器。1.2試藥乙腈為色譜純，水為重蒸餾水，其他試劑均為分析純。5梔子苷對(duì)照品（批號(hào)：110749-200309，供含量測(cè)定用）：由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供。樣品：本院自制（批號(hào)：051001，051002，051003）。2方法與結(jié)果2.1色譜條件PC-1020Phe
3、nomenexKromasilC18色譜柱(5μm,250×4.6mm)，乙腈-水（15∶85）為流動(dòng)相［1］，流速為1.0ml/min，柱溫33℃，檢測(cè)波長(zhǎng)為238nm。理論板數(shù)按梔子苷峰計(jì)算不低于5000。2.2檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇取梔子苷對(duì)照品溶液，在200～400nm范圍內(nèi)進(jìn)行光譜掃描，結(jié)果在238nm處有最大吸收，故選擇238nm作為檢測(cè)波長(zhǎng)。2.3對(duì)照品溶液的制備取梔子苷對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。2.4供試品溶液的制備5取本品，研細(xì)，取約2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，稱定重量
4、，加熱回流30min，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，用微孔濾膜（0.45μm）濾過，即得。2.5陰性對(duì)照試驗(yàn)取按處方比例并以相同工藝制備的缺梔子的陰性對(duì)照，按供試品溶液制備法制得陰性對(duì)照溶液。在上述色譜條件下，分別精密吸取對(duì)照品溶液、陰性對(duì)照溶液、供試品溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，測(cè)得結(jié)果為：陰性對(duì)照溶液色譜圖中在與梔子苷對(duì)照品相對(duì)應(yīng)的保留時(shí)間處無(wú)色譜峰出現(xiàn)，表明方中其他組分對(duì)梔子苷的測(cè)定無(wú)干擾。見圖1、2、3。（略）圖3對(duì)照品色譜圖2.6線性關(guān)系考察取梔子苷對(duì)照品約15mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加甲
5、醇使溶解，并稀釋至刻度，搖勻。精密吸取0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ml，置10ml容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，分別精密吸取10μl進(jìn)樣，按上述色譜條件測(cè)定。以峰面積積分值對(duì)進(jìn)樣量進(jìn)行回歸分析，結(jié)果梔子苷在0.1514～1.2112μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。回歸曲線見圖4，回歸方程為:Y=584675X-6359.1，r=0.9999圖4回歸曲線（略）表1標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定結(jié)果（略）2.7精密度試驗(yàn)取同一份供試品溶液，連續(xù)進(jìn)樣5次，測(cè)定梔子苷峰面積積分值。RSD為0.57%，表明儀器精密度良好。52.8穩(wěn)定性試驗(yàn)取同一份供試品溶液，分別于
6、0h、3h、6h、12h進(jìn)樣測(cè)定，記錄梔子苷峰面積積分值。結(jié)果在12h內(nèi)梔子苷峰面積積分值基本穩(wěn)定不變，RSD為0.59%。2.9重復(fù)性試驗(yàn)取同一批號(hào)供試品5份，分別制備供試品溶液，測(cè)得峰面積值并計(jì)算含量，結(jié)果樣品的平均含量為0.792mg/g，RSD為0.75%。2.10加樣回收試驗(yàn)取已知梔子苷含量的供試品（0.792mg/g）5份，每份1g，精密稱定，分別精密加入梔子苷對(duì)照品適量，按含量測(cè)定項(xiàng)下方法操作并測(cè)定每份的含量，計(jì)算回收率，結(jié)果平均回收率為98.91%，RSD為1.17%。2.11樣品含量測(cè)定取本品2g，精密稱定，按含量測(cè)定項(xiàng)下方法并測(cè)
7、定并計(jì)算含量，三批樣品的含量測(cè)定結(jié)果見表2。表2樣品含量測(cè)定結(jié)果3討論心腦消栓顆粒中梔子苷很容易在高效液相色譜柱中分離，其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，提取簡(jiǎn)單，靈敏度高，重現(xiàn)性好。因此我們選用梔子苷作為指標(biāo)成分控制其內(nèi)在質(zhì)量，效果較好。5【參考文獻(xiàn)】1國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典.一部.北京：化學(xué)工業(yè)出版社,2005,173,612.5
