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1、HPLC法測(cè)定治偏痛顆粒中芍藥苷含量【摘要】目的控制治偏痛顆粒的質(zhì)量。方法建立高效液相色譜法測(cè)定治偏痛顆粒中芍藥苷的含量。色譜柱為島津ShimpackCLC-ODS色譜柱(6．0mm×150mm，5μm)，流動(dòng)相為甲醇-0．05mol/L磷酸二氫鉀溶液-醋酸-異丙醇（67∶173∶4∶4），檢測(cè)波長(zhǎng)230nm，流速為1．0ml/min，柱溫35℃。結(jié)果芍藥苷進(jìn)樣量在0．2～2．0μg范圍內(nèi)線性良好，（r=0．9999），理論板數(shù)6000，方法平均回收率為100．8%。結(jié)論本法操作簡(jiǎn)單，結(jié)果可靠，可作為治
2、偏痛顆粒的常規(guī)檢驗(yàn)方法。【關(guān)鍵詞】治偏痛顆粒;芍藥苷;含量測(cè)定;高效液相色譜法【Abstract】ObjectiveStudiesonqualitycontrolofZhipiantonggranules.MethodsThecontentofpaeoniflorinwasdeterminedbyRP-HPLC.ShimpackCLC-ODScolumn(6．0mm×150mm，5μm)wasusedwithamobilephaseofmethanol-0．05mol/LKH2PO4solution-A
3、ceticAcid-Isopropanol（67:173:4:4）anddetectedat230nm.Theflowratewas1．0ml/min．ResultsTheRangeoflinearityis0．2～2．0μgpaeoniflorin(r=0．9999).Thetheoreticalplatenumberis66000．Theaveragerecoveryis100．8%.ConclusionTheestablishedmethodissimple,reliableandsuitable
4、fortheusualqualitycontrolmethodofZhipiantonggranules.【Keywords】Paeoniflorin；Assay；Zhipiantonggranules；RP-HPLC治偏痛顆粒由川芎、柴胡、白芷、香附、白芍、郁李仁、白芥子、甘草等8味中藥材組成的純中藥制劑，具有行氣、活血、止痛等功效，臨床主要用于血管性頭痛和偏頭痛。本品已收載于衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成分制劑第20冊(cè)，其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)只有一項(xiàng)理化鑒別，不能很好地控制本品的內(nèi)在質(zhì)量，因此，本文擬定了測(cè)定芍藥苷含量作
5、為檢測(cè)指標(biāo)。采用高效液相色譜法，建立了專屬性好、靈敏度高，并且簡(jiǎn)便易行的測(cè)定方法。1儀器與試藥Waters2690高效液相色譜儀，996PDA，Millennium32色譜工作站。治偏痛顆粒（四川旭華制藥有限責(zé)任公司：批號(hào)：050801，050802，050803；規(guī)格：每袋裝20g），芍藥苷對(duì)照品（中國(guó)藥品生物制品檢定所）；甲醇為色譜純，其他試劑均為分析純。2色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)2．1色譜條件色譜柱：島津Shimpack6CLC-ODS色譜柱(6．0mm×150mm，5μm)，流動(dòng)相：甲醇-0．0
6、5mol/L磷酸二氫鉀溶液-醋酸-異丙醇（67∶173∶4∶4），檢測(cè)波長(zhǎng)230nm，流速：1．0ml/min，柱溫：35℃。2．2系統(tǒng)適用性試驗(yàn)在此條件下，按芍藥苷計(jì)算，理論板數(shù)為6000。芍藥苷峰與其前后相鄰峰的分離度均>1．5。治偏痛顆粒陰性對(duì)照、芍藥苷對(duì)照品及樣品色譜圖如圖1。3溶液的配制3．1供試品溶液取本品2g,精密稱定,精密加入甲醇?20ml?，稱定重量，超聲處理30min（功率250W，頻率50kHz），取出，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失重量，濾過(guò)，棄去初濾液，取續(xù)濾液作供試品溶液。
7、3．2對(duì)照品溶液取芍藥苷對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0．1mg的溶液，作對(duì)照品溶液。4線性范圍精密稱取芍藥苷對(duì)照品適量，加甲醇制成濃度為0．1mg/L的對(duì)照品溶液，取對(duì)照品溶液2、6、10、16、20μl進(jìn)樣測(cè)定，以所得芍藥苷的峰面積（A）對(duì)進(jìn)樣量（C）進(jìn)行線性回歸，回歸方程為：A=1．4014×10?6C．5827×10?4；r=?0．9999?，結(jié)果表明，芍藥苷進(jìn)樣量在0．2～2．0μg范圍內(nèi)，峰面積與進(jìn)樣量線性關(guān)系良好。65精密度、重現(xiàn)性及穩(wěn)定性試驗(yàn)取同一供試品溶液（每1ml含0．1
8、mg的芍藥苷），重復(fù)進(jìn)樣5次，測(cè)定峰面積，計(jì)算RSD為0．52%；取同一批樣品，按含量測(cè)定方法重復(fù)測(cè)定，計(jì)算RSD為0．96%。表明樣品的精密度及重現(xiàn)性均較好。另取供試品溶液，自溶液配制后分別在0、2、4、6、8h測(cè)定峰面積，RSD為0．27%，表明該溶液在8h內(nèi)基本穩(wěn)定；取對(duì)照品溶液，自溶液配制后分別在0、5、10、14、19、25h測(cè)定峰面積，RSD為1．40%，表明對(duì)照品溶液溶液在25h內(nèi)基本穩(wěn)定。6回收率試驗(yàn)精密稱取已知含量的供試品
