酒燉熟地黃中還原糖含量測(cè)定研究

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1、維普資訊http://www.cqvip.com2008g-g4期實(shí)驗(yàn)室科學(xué)2008g-8月出版酒燉熟地黃中還原糖含量測(cè)定研究雷敬衛(wèi)陳志紅白雁(河南中醫(yī)學(xué)院河南鄭州450008)摘要：應(yīng)用近紅外漫反射光譜技術(shù)和數(shù)據(jù)分析軟件，對(duì)酒燉熟地黃飲片粉末中還原糖的含量進(jìn)行快速測(cè)定。以還原糖測(cè)定儀測(cè)定酒燉熟地黃飲片粉末樣品中還原糖的含量，采集其近紅外光譜數(shù)據(jù)應(yīng)用偏最小二乘法(PLS)對(duì)建立還原糖含量測(cè)定的校正模型。本研究所建立的模型可很好的預(yù)測(cè)酒燉熟地黃飲片中指標(biāo)成分還原糖的含量。方法簡(jiǎn)便可行，尤其適用于生產(chǎn)中間控制和大批量產(chǎn)品的檢測(cè)，還可用于

2、生產(chǎn)過(guò)程的質(zhì)量控制。關(guān)鍵詞：熟地黃；近紅外漫反射光譜；偏最小二乘法；還原糖含量測(cè)定近紅外光譜技術(shù)因分析速度快，對(duì)樣品無(wú)損參數(shù)設(shè)置。近紅外光譜采集具體操作：取1組粉末害、無(wú)化學(xué)污染等顯著優(yōu)點(diǎn)而被應(yīng)用到食品、農(nóng)業(yè)、混合均勻后，將粉末放人樣品杯中，均勻地覆蓋杯生物化學(xué)、紡織、石油化工等行業(yè)的質(zhì)量檢測(cè)領(lǐng)底，采用積分球漫反射方式掃描樣品，每份樣品重域¨。該技術(shù)在藥物質(zhì)量控制方面也得到了廣復(fù)3次，每次均將樣品粉末傾出混合均勻后再放人泛應(yīng)用。還原糖作為中藥材的一種指標(biāo)性成樣品杯中測(cè)定。取3次測(cè)定結(jié)果的平均光譜。酒分，在熟地黃飲片中含量較高，目前熟

3、地黃飲片中燉熟地黃近紅外光譜圖見(jiàn)圖1。還原糖的含量測(cè)定大多采用滴定法，還原糖測(cè)定儀等方法測(cè)定，難以勝任大批量快速實(shí)時(shí)分析的要求。本研究應(yīng)用傅立葉變換近紅外光譜技術(shù)，利用偏最小二乘法(PLS)，對(duì)酒燉熟地黃飲片中的還原糖含量進(jìn)行了定量分析，給出了定量分析值與偏差，其結(jié)果令人滿意。圖1酒燉熟地黃樣品的近紅外光譜圖1．儀器設(shè)備和參數(shù)設(shè)置采用BRUKER的MPA型傅立葉變換近紅外4．?dāng)?shù)據(jù)處理與分析光譜儀和漫反射附件，檢測(cè)器：InGaAs。分析軟件：4．1．光譜區(qū)間及最佳主成分的確定OPUS。掃描波為范圍4000cm～一12000cm～，掃O

4、PUS／QUANT定量分析軟件采用偏最小二描次數(shù)64，分辨率8em～。乘法(PLS)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，結(jié)果中包括了光譜的預(yù)2．樣品來(lái)源和制備處理方法以及采用該方法處理后所對(duì)應(yīng)的預(yù)測(cè)值、2．1．熟地黃樣品來(lái)源校正集樣品由河南焦作永預(yù)測(cè)值和化學(xué)分析值之間的相關(guān)系數(shù)r、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)盛藥材廠提供，預(yù)測(cè)集樣品實(shí)驗(yàn)室炮制。差(RMSECV)，主成分?jǐn)?shù)(Rank)、預(yù)測(cè)值和化學(xué)2．2．樣品處理熟地黃飲片干燥粉碎后過(guò)80目分析值之間的誤差值等參數(shù)?？筛鶕?jù)這些參數(shù)選篩，每份樣品粉末分裝成兩組，密閉貯藏備用。擇最適合的數(shù)據(jù)處理方法。經(jīng)內(nèi)部交叉驗(yàn)證，最終3．實(shí)驗(yàn)

5、方法與步驟建立校正模型。3．1．化學(xué)分析方法根據(jù)樣品性質(zhì)，我們選擇OPUS／QUANT定量分取1組樣品粉末，其還原糖含量采用還原糖測(cè)析軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理結(jié)果中提供的二階導(dǎo)數(shù)法進(jìn)行定儀測(cè)定。訓(xùn)練集樣品光譜的預(yù)處理，所得信息提取譜段為3．2．近紅外光譜的測(cè)定9000em～一4250cm～，相應(yīng)參數(shù)為：r=89．02，RM按照儀器的操作要求，對(duì)設(shè)備進(jìn)行預(yù)熱和測(cè)定SECV=0．962，Rank=6，真實(shí)值與預(yù)測(cè)值相關(guān)性圖基金項(xiàng)目：河南省自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(004025000)。通訊作者簡(jiǎn)介：白雁，女．教授，主要從事分析化學(xué)理論實(shí)驗(yàn)教學(xué)工作，

6、及實(shí)驗(yàn)室管理工作。一69—維普資訊http://www.cqvip.com2008年第4期LABORATORYSCIENCE2008年8月出版如圖2所示，所建模型的內(nèi)部交叉法驗(yàn)證結(jié)果見(jiàn)表1o糖含量，考察方法的精密度。計(jì)算RSD值為1．表1模型內(nèi)部交叉法驗(yàn)證結(jié)果41％(n=7)，表明其精密度較好。樣品名舞定值％bIlil~舞蔫值％鮑肘誤差％樣品名測(cè)定值％NZRS剝得值％絕對(duì)誤差％S13"／303"／．94～064S1936803814—1344．4．重現(xiàn)性試驗(yàn)S238．90391525$203"／163836—120S338．O038

7、03～0．03S2137．323848116取編號(hào)為1的樣品6份，測(cè)定其近紅外光譜，s440．4041．03．63S223"／9"／3909—112S540．594I．58～O．99$2337983830-032將所得光譜代人所建立的校正模型中計(jì)算還原糖S641．104l_51～O41$2438143954140S739．CO39．07～007S2538673959-092含量，RSD值為1．55％(n=6)，表明重現(xiàn)性良好。s840．1l3977034$2629153003-088S938．393967—128$2731．1431

8、48034S1O41．8141．650．16S2835633368I955．討論S1l36．8036．64016$29361337．131O0S123"／333840—107$303"／I93"／31-012本次實(shí)驗(yàn)中，每次開(kāi)機(jī)時(shí)均經(jīng)