聚合物分子量測定——粘度法

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1、實驗七聚合物分子量的測定—粘度法一．實驗?zāi)康膶W會一種測定分子量的方法。二．實驗原理由于聚合物具有多分散性，所以聚合物的分子量是一個平均值。有許多測定分子量的方法如光散射法、滲透壓法、超速離心法、端基分析法等。但是簡單而使用范圍又廣的是粘度法。由粘度法測得的聚合物的分子量叫粘均分子量，以“Mv”表示。粘度法又分多點法和一點法：1.多點法多點法測定聚合物粘均分子量的依據(jù)是：(7-1)式中：[η]—特性粘度；k，α—與溫度和溶劑有關(guān)的常數(shù)；—聚合物的粘均分子量。若設(shè)溶劑的粘度為，聚合物溶液濃度為c（10

2、0mL所含聚合物的克數(shù)表示）時的粘度為η，則聚合物溶液粘度與濃度間有如下關(guān)系：(7-2)(7-3)以對c作圖，外推直線至c為0(參考圖7-1),求[η],即（7-4）圖7-1特性粘數(shù)[η]的求法由于k，α是與溫度，溶劑有關(guān)的常數(shù)，所以對一定溫度和特定的溶劑，k，α有確定的數(shù)值。例如，30℃時，以1mol/L硝酸鈉溶液作為溶劑，用粘度法測定聚丙烯酰胺粘均分子量的經(jīng)驗式可表示如下：[η]=（7-5）即：=（7-6）因此，只要測定不同濃度下聚合物溶液的粘度，即可通過上述的數(shù)據(jù)處理，求出聚合物的粘均分子量

3、。2.單點法對低粘度的聚合物溶液，其特性黏數(shù)可由下式計算：（7-7）實驗時，只要測定一個低濃度的聚合物溶液的相對粘度，即可由式7-7求得所測試樣的粘性系數(shù)。本實驗采用如圖7-2所示的烏氏粘度計測定聚合物溶液在不同濃度下的粘度。圖7-2烏氏粘度計1,2,3—支管5,8,9,--玻璃管4,6—刻度7-毛細管三、儀器與藥品1.儀器烏氏粘度計，玻璃恒溫水浴裝置一套，秒表，吸耳球，量筒等。2．藥品0.01g/100mL聚丙烯酰胺溶液，1mol/L硝酸鈉溶液，蒸餾水。四.實驗步驟（1）打開溫度控制儀電源，將溫

4、度設(shè)為30℃。調(diào)節(jié)電動攪拌機調(diào)速開關(guān)，使攪拌機適當?shù)乃俣葎蛩俎D(zhuǎn)動，使玻璃缸中各處的水溫均勻。（2）玻璃缸中水的溫度升至30℃后，將烏氏粘度計固定在鐵架臺夾子上，使粘度計上端玻璃球浸沒在水中。調(diào)整烏氏粘度計，使其在水中垂直。注意，在調(diào)整的過程中，不要是烏氏粘度計碰到攪拌棒或者玻璃缸壁，以免破碎。（3）用量筒量取1mol/L硝酸鈉溶液15ml，由直管3加到已清洗、烘干的粘度計的球9中，然后將粘度計固定在已調(diào)至30℃的恒溫槽中，恒溫約15min，即可按下述方法測定：先用左手的拇指和中指將粘度計的支管1捏

5、住，用食指將支管1的管口堵住，然后用洗耳球從支管2的管口將溶液吸至刻度4以上的粗直徑部分，在將食指松開的同時將洗耳球從管口移開，這時球8中的溶液因支管1通大氣即迅速流回球9，而支管2中的刻度4以上的溶液則通過毛細管7慢慢流回球9，用秒表測定溶液液面經(jīng)過刻度4與6所需要的時間。重復3-5次，取平均值，作為1mol/L硝酸鈉溶液的液面流經(jīng)粘度計4與6兩刻度的時間t0。測定后，將粘度計的溶液倒出，先后用自來水、蒸餾水洗凈，然后烘干、備用。（4）用量筒量取0.01g/100mL聚丙烯酰胺溶液10mL左右，

6、經(jīng)支管3加入已洗凈烘干的粘度計的球9中，用洗耳球?qū)⑷芤何量潭染€6以上，然后松開膠皮管，用洗耳球?qū)⑷芤捍迪?，重復操作三次，對烏氏粘度計進行清洗。清洗結(jié)束后，將溶液倒入廢液回收瓶中進行回收。（5）用量筒量取0.01g/100mL聚丙烯酰胺溶液15mL，經(jīng)支管3加入經(jīng)聚合物溶液潤洗的烏氏粘度計的球9中，然后將粘度計固定在30℃的恒溫槽中，恒溫約15min后，用上述方法測定聚丙烯酰胺溶液的液面流經(jīng)4與6兩刻度間的時間t1。重復3-5次，取平均值。（6）全部測定結(jié)束后，將球9的溶液倒出，先后用自來水、蒸餾

7、水洗凈，然后烘干，備下次使用。五、結(jié)果處理表1聚合物分子量的測定溶液時間（s)實驗數(shù)據(jù)1mol-1NO3t0　101.58101.63101.77101.89101.93PAM0.01g/100mL　t　110.15110.41110.04110.14110.98由[η]計算聚丙烯酰胺的粘均分子量則：所以根據(jù)公式可以計算出[]的值再根據(jù)經(jīng)驗公式=可以計算出分子量：=所以根據(jù)測得的數(shù)據(jù)，可以得到相對分子量為=3325359.527。六．實驗思考題1．總結(jié)聚合物分子量的測定方法，并說明各方法的適用范圍

8、。答:由于聚合物具有多分散性，所以聚合物的分子量是一個平均值。有許多測定分子量的方法如光散射法、滲透壓法、超速離心法、端基分析法等。但是簡單而使用范圍又廣的是粘度法。2．粘度法測定聚合物的分子量時為什么要加硝酸鈉？用其他的鹽可以否？答：因為在低濃度下，聚電解質(zhì)溶液中高分子鏈互相之間由于帶同種電荷相互排斥，使分子鏈過度伸展，導致粘度增加過大，加入硝酸鈉，會中和高分子上所帶的電荷，從而使粘度測量結(jié)果更準確。其它小分子的能中和高分子所帶電荷的鹽業(yè)可以。七、實驗總結(jié)通過此次實驗讓自己對粘度