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1、反相HPLC法測定阿奇霉素軟膠囊的含量【摘要】目的采用反相高效液相色譜法測定阿奇霉素軟膠囊中阿奇霉素的含量。方法用耐堿性的十八烷基硅烷鍵合硅膠柱為固定相，以水∶0.01mol/L磷酸氫二鈉溶液(用氫氧化鈉試液調(diào)節(jié)pH值至10.3)∶乙腈(16.7∶23.3∶60)為流動(dòng)相，流速1.5ml/min，柱溫40℃，檢測波長210nm。結(jié)果阿奇霉素主成分峰與相鄰雜質(zhì)峰分離狀況良好；空白輔料植物油不干擾阿奇霉素主成分的分離檢測。阿奇霉素在0.2052～1.9207μg/ml的濃度范圍內(nèi)質(zhì)量與峰面積呈良好的線性關(guān)系；在添加了空白油輔料的體系中在0.1995～2.0147μg/ml的濃度范圍內(nèi)質(zhì)
2、量與峰面積呈良好的線性關(guān)系。在添加了空白油輔料的體系中阿奇霉素的最低檢測濃度為1.0483～2.0966μg/ml，最低定量濃度為4.1932～10.483μg/ml。準(zhǔn)確性試驗(yàn)的平均回收率為101.4%，RSD為0.2%(n=9)；重復(fù)性試驗(yàn)的平均含量為98.0%，RSD為1.0%(n=9)。結(jié)論方法專屬性強(qiáng)，精密、準(zhǔn)確、耐用，可替代抗生素微生物檢定法作為阿奇霉素軟膠囊的含量測定方法?！娟P(guān)鍵詞】高效液相色譜法；阿奇霉素；軟膠囊；含量測定ABSTRACTObjectiveToestablishedahighperformanceliquidchromatographymethodf
3、ordeterminationofazithromycinsoftcapsules.MethodsAhighpHstabilitycolumn(AgilentZorbaxExtend-C18,4.6mm×150mm,5μm)obilephaseconsistedofol/Ldibasicsodiumphosphatebuffersolution(thepHvaluehydroxideT.S.)∶acetonitrile(16.7∶23.3∶60);theflol/min;andtheUVdetection.ResultsThegoodresolutionbetycinandofth
4、eadjacentpurityycin.Thelinearrangeforazithromycinl,andtheactuallinearrangeforazithromycininsimulatedsamplesspikedl.TheLODofazithromycininsimulatedsamplesspikedl,andtheLOQl.Theaveragerecovery101.4%theprecisiontest;andtheRSDethodisspecific,precise,accurateandrobust.It′ssuitableforthecontentdeter
5、minationofazithromycinsoftcapsules.KEYycin;Softcapsules;Contentdetermination阿奇霉素是一種15元環(huán)含氮大環(huán)內(nèi)酯類抗生素，其抗菌譜廣，臨床療效顯著。阿奇霉素軟膠囊是目前國內(nèi)較為流行的新穎藥物劑型，與其他口服制劑相比，具有吸收快、生物利用度高、密封性和防潮性更好，服用方便等優(yōu)點(diǎn)。對(duì)阿奇霉素及制劑的質(zhì)量分析，日抗基和中國藥典2005年版二部均采用微生物檢定法測定其含量，USP23版起則收載了HPLC法，但采用電化學(xué)檢測器，色譜柱也是選用以氧化鋁為基質(zhì)的鍵合柱，以應(yīng)對(duì)高pH值的色譜體系。這些限制直接導(dǎo)致該法難以普及
6、應(yīng)用，也不能獲得常規(guī)反相色譜系統(tǒng)通常所能達(dá)到的色譜性能。近10年來，國內(nèi)藥學(xué)分析領(lǐng)域的色譜工作者為了開發(fā)適用的阿奇霉素色譜分析方法，已作了不懈的努力，諸多成果已見報(bào)道［1～16］。但從中國藥典2005年版二部增修訂品種阿奇霉素系列質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案的起草和復(fù)核過程來看，尚難選定一種合適耐用的HPLC分析方法可以勝任國家標(biāo)準(zhǔn)方法制訂之要求。本文以新穎而成分相對(duì)復(fù)雜的劑型阿奇霉素軟膠囊為研究對(duì)象，著手開發(fā)了常規(guī)而具特色的HPLC法，選用耐堿性但又常用的Agilent公司Extend系列十八烷基硅烷鍵合硅膠柱測定阿奇霉素的含量，獲得了滿意的研究結(jié)果。1儀器與試藥Agilent1100型組合式全
7、自動(dòng)高效液相色譜儀，配備AgilentG1314AVstation化學(xué)工作站；電子分析天平為SartoriusBP211D型。阿奇霉素軟膠囊三批，規(guī)格為125mg，批號(hào)為20050901、20050902、20050903，由浙江維康藥業(yè)有限公司研制生產(chǎn)。阿奇霉素對(duì)照品為美國USP對(duì)照品，批號(hào)為H0C212，標(biāo)簽含量為943μg/mg。乙腈為色譜純；磷酸氫二鈉、氫氧化鈉均為分析純；水為重蒸水。2方法與結(jié)果2.1色譜條件與測定方法色譜柱為Agilent公司Extend-
