高效液相色譜法測定止喘口服液中鹽酸黃麻堿的含量

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1、高效液相色譜法測定止喘口服液中鹽酸黃麻堿的含量【摘要】目的：建立止喘口服液中鹽酸麻黃堿的含量測定法。方法：采用高效液相色譜法，選用KromasilC18（250mm×4.6mm，5μm）色譜柱；流動相為乙腈0.1%磷酸溶液（10∶90，V/V）；檢測波長：207nm；流速0.7mL/min；進樣量20μL；柱溫：室溫。結果：鹽酸麻黃堿在4.5～27.0mg/L范圍內線性關系良好（r=0.9998，n=6），平均回收率為98.99%，RSD為0.96%。結論：本法簡便快捷、靈敏，結果準確，可用于止喘口服液中鹽酸麻黃堿的質量控制?！娟P鍵詞】高效液相色譜法；鹽酸麻黃

2、堿；止喘口服液〔Abstract〕Objective:TodevelopamethodforthedeterminationofephedrinehydrochlorideinZhichuanoralsolution.Methods:HPLCmethodnasilC18(250mm×4.6mm,5μm).Themobilephase.ThefloL/minandtheinjectionvolumeg/L(r=0.9998,n=6).Thisaveragerecoveryethodissimple,rapid,sensitiveandaccurate,andcan

3、beusedasamethodofqualitycontrolforephedrinehydrochlorideinZhichuanoralsolution.〔Keyanceliquidchromatography;Ephedrinehydrochloride;Zhichuanoralsolution止喘口服液為本院臨床驗方，由鹽酸麻黃堿、鹽酸苯海拉明等組成，具有平喘、抗過敏作用，經多年臨床驗證對小兒支氣管哮喘具有良好療效，且副作用小。該制劑用紫外分光光度法測定鹽酸麻黃堿的含量〔1〕，樣品處理繁瑣費時，本實驗選用高效液相色譜法進行測定，建立了專屬性好、簡便可行的

4、含量測定方法，適用于該制劑中鹽酸麻黃堿的質量控制。1材料SHIMDZU高效液相色譜儀，SPD10A紫外檢測器，Classvp色譜工作站（日本島津），鹽酸麻黃堿對照品（中國藥品生物制品檢定所，含量測定用，批號171242200405），止喘口服液〔批準文號：贛藥制字（2004）第H0304號，江西省兒童醫(yī)院制劑室自制〕；乙腈為色譜純，磷酸為分析純，水為純化水。2方法與結果2.1色譜條件色譜柱：KromasilC18（250mm×4.6mm，5μm），流動相：乙腈0.1%磷酸溶液（10∶90，V/V）；檢測波長：207nm；流速0.7mL/min；柱溫：室溫

5、；進樣量20μL。在此條件下鹽酸麻黃堿與其它組分能達到基線分離，理論塔板數按鹽酸麻黃堿計算應不低于6000。2.2溶液的制備2.2.1對照品溶液精密稱取105℃干燥至恒重的鹽酸麻黃堿對照品適量，加流動相制成15mg/L的溶液，作為儲備液，備用。2.2.2供試品溶液精密量取止喘口服液2mL，置于25mL量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻。用0.45μm微孔濾膜過濾。精密量取續(xù)濾液2mL，置于10mL量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，即得。2.2.3陰性對照液按處方比例及工藝，制備缺鹽酸麻黃堿的陰性樣品，再按供試品溶液的制備方法制備不含鹽酸麻黃堿的陰性樣品溶液。2.3

6、系統(tǒng)適應性及專屬性考察分別吸取對照品溶液、供試品溶液及陰性對照品溶液各20μL注入高效液相色譜儀，陰性對照品在鹽酸麻黃堿峰位置處無吸收峰，即其它成分對測定無干擾，鹽酸麻黃堿峰與其它組分峰基線分離良好，見圖1，對照品溶液及供試品溶液主峰的保留時間一致，保留時間約13min。2.4線性關系考察精密吸取對照品儲備液適量，用流動相稀釋至4.5、9.0、13.5、18.0、22.5、27.0mg/L6個不同濃度，在上述色譜條件下，精密量取以上溶液各20μL，注入圖1鹽酸麻黃堿色譜圖液相色譜儀，以峰面積Y對濃度X進行線性回歸，回歸方程為Y=58647.6X+20917.1，

7、r=0.9998，n=6，在4.5～27.0mg/L濃度范圍內峰面積對濃度的線性關系良好。2.5進樣精密度試驗精密量取15mg/L的對照品儲備液0.18mL，于100mL量瓶中，用流動相稀釋至刻度，得濃度為0.027mg/mL鹽酸麻黃堿對照品溶液，在上述色譜條件下，取上述溶液20μL，重復進樣5次，以峰面積計算精密度，測得鹽酸麻黃堿峰面積值為1609964、1591984、1610760、1616328、1620406，RSD為0.68%，表明精密度良好。2.6重復性試驗取同一批口服液5份，按“2.2.2”項下供試品處理方法處理樣品，按上述色譜條件測定，測得樣品

8、鹽酸麻黃堿含量分別為12