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1、HPLC法測定心腦消栓顆粒中梔子苷的含量【關(guān)鍵詞】心腦消栓顆粒；高效液相色譜法；梔子苷心腦消栓顆粒是我院自主研制，經(jīng)十多年臨床驗證，具有活血化瘀，祛痰通絡(luò)，強心健腦之功效。是用于冠心病、心絞痛、腦中風(fēng)、腦出血后遺癥等療效肯定的純中藥制劑。參考文獻(xiàn)［1］建立高效液相色譜法對制劑中的梔子苷進(jìn)行了含量測定，結(jié)果滿意。1儀器與試藥1.1儀器Alltech高效液相色譜儀，M626輸液泵，VIS-200型檢測器。1.2試藥乙腈為色譜純，水為重蒸餾水，其他試劑均為分析純。梔子苷對照品（批號：110749-200309，供含量測定用
2、）：由中國藥品生物制品檢定所提供。樣品：本院自制（批號：051001，051002，051003）。2方法與結(jié)果2.1色譜條件PC-1020PhenomenexKromasilC18色譜柱(5μm,250×4.6mm)，乙腈-水（15∶85）為流動相［1］，流速為1.0ml/min，柱溫33℃，檢測波長為238nm。理論板數(shù)按梔子苷峰計算不低于5000。2.2檢測波長的選擇取梔子苷對照品溶液，在200～400nm范圍內(nèi)進(jìn)行光譜掃描，結(jié)果在238nm處有最大吸收，故選擇238nm作為檢測波長。2.3對照品溶液的制備取梔
3、子苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。2.4供試品溶液的制備取本品，研細(xì)，取約2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，稱定重量，加熱回流30min，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，用微孔濾膜（0.45μm）濾過，即得。圖3對照品色譜圖2.6線性關(guān)系考察取梔子苷對照品約15mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加甲醇使溶解，并稀釋至刻度，搖勻。精密吸取0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ml，置10ml容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，分別精
4、密吸取10μl進(jìn)樣，按上述色譜條件測定。以峰面積積分值對進(jìn)樣量進(jìn)行回歸分析，結(jié)果梔子苷在0.1514～1.2112μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系?；貧w曲線見圖4，回歸方程為:Y=584675X-6359.1，r=0.9999圖4回歸曲線（略）表1標(biāo)準(zhǔn)曲線測定結(jié)果（略）2.7精密度試驗取同一份供試品溶液，連續(xù)進(jìn)樣5次，測定梔子苷峰面積積分值。RSD為0.57%，表明儀器精密度良好。2.8穩(wěn)定性試驗取同一份供試品溶液，分別于0h、3h、6h、12h進(jìn)樣測定，記錄梔子苷峰面積積分值。結(jié)果在12h內(nèi)梔子苷峰面積積分值基本穩(wěn)定不變
5、，RSD為0.59%。2.9重復(fù)性試驗取同一批號供試品5份，分別制備供試品溶液，測得峰面積值并計算含量，結(jié)果樣品的平均含量為0.792mg/g，RSD為0.75%。2.10加樣回收試驗取已知梔子苷含量的供試品（0.792mg/g）5份，每份1g，精密稱定，分別精密加入梔子苷對照品適量，按含量測定項下方法操作并測定每份的含量，計算回收率，結(jié)果平均回收率為98.91%，RSD為1.17%。2.11樣品含量測定取本品2g，精密稱定，按含量測定項下方法并測定并計算含量，三批樣品的含量測定結(jié)果見表2。表2樣品含量測定結(jié)果3討論
6、心腦消栓顆粒中梔子苷很容易在高效液相色譜柱中分離，其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，提取簡單，靈敏度高，重現(xiàn)性好。因此我們選用梔子苷作為指標(biāo)成分控制其內(nèi)在質(zhì)量，效果較好?！緟⒖嘉墨I(xiàn)】1國家藥典委員會.中華人民共和國藥典.一部.北京：化學(xué)工業(yè)出版社,2005,173,612.
