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《懸浮固化液相微萃取一氣相色譜法測定水中有機氯農(nóng)藥》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、懸浮固化液相微萃取一氣相色譜法測定水中有機氯農(nóng)藥羅華云南省大理州彌渡縣疾病預(yù)防控制中心，云南大理675600[摘要]目的探討運用懸浮固化液相微萃取與氣相色譜相結(jié)合測定飲用水中有機氯農(nóng)藥的方法。方法于2014年7月—2014年8月在研究室內(nèi)協(xié)同同組研究人員進行多種有機氯農(nóng)藥檢測分析，水樣采用懸浮固化液相微萃取，氣相色譜法測定(HP-5)。結(jié)果該檢測方法在5~100ng/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均在0.9962以上；回收率在74.6%~109.2%，檢出限范圍為0.245~0.776ng/L；方法精密度為3.263%~11.637%。
2、結(jié)論該方法與傳統(tǒng)方法比回收率高、雜質(zhì)干擾少，穩(wěn)定性好、試劑用量少，可滿足生活飲用水中有機農(nóng)藥六六六、DDT的測定。[.jyqk）。1.2色譜處理條件色譜處理：采用HP-5的毛細管柱，測定設(shè)備及進樣口的具體溫度值均為250℃；尾吹部分的流量值為每分鐘30mL；載氣的流量值為1.5mL/min。具體的升溫狀況為：最開始的溫度值為80℃，之后以每分鐘提升25℃的速度進行升溫，直至180℃，此狀態(tài)保持8min左右。之后再以相同的速度進行升溫，直至230℃，此狀態(tài)保持6min左右。整個過程時長為20min。1.3樣品處理操作及曲線繪制樣品處理：在
3、將樣品水進行過濾操作后，在離心管中放置20mL的水樣，之后加入氯化鈉，含量為3g。對樣品進行均勻搖晃處理，之后放入正十六烷，60μg。將整個離心管進行嚴密封蓋，經(jīng)過一分鐘的搖晃后促使樣品成為乳狀的濁液。將樣品放置在55℃的水浴中，時長為10min，之后再進行冰浴10min，使得萃取劑完全凝固。將上層固化了的萃取劑轉(zhuǎn)移至EP管中，采用溫浴40min的方式使其逐漸融化，再取2μL加入GC分析。曲線繪制：水樣中分別加入不同濃度的666、DDT標準應(yīng)用液進行融合，形成模擬水樣，其有機氯農(nóng)藥的濃度分別為5、10、20、30、40、50、100ng
4、/L,之后對其進行萃取、分離操作。工作曲線的繪制則以有機農(nóng)藥濃度及峰面積為橫、縱坐標。1.4統(tǒng)計方法研究中所得到的相關(guān)數(shù)據(jù)采用SPSS12.0統(tǒng)計學(xué)數(shù)據(jù)處理軟件進行處理分析，各項參數(shù)以均數(shù)±標準差（x±s）表示，采用t和χ2檢驗，以P<0.05為差異具有統(tǒng)計學(xué)意義。該次研究中的數(shù)據(jù)為計量資料。2結(jié)果2.1萃取的具體條件2.1.1萃取劑及溫度時間的選取實驗選用的萃取劑為正十六烷。實驗結(jié)果顯示，在對實驗條件進行科學(xué)優(yōu)化后，運用正十六烷對氯農(nóng)藥進行萃取，其提取率能保持在80%以上。時間及溫度：通常狀況下，溫度與提取率成正比關(guān)系，但一旦溫
5、度過高也會對萃取工作產(chǎn)生不利的影響。實驗研究在對溫度給予農(nóng)藥萃取影響進行深入分析之后，將實行水浴的時間確定為10min。最終結(jié)果顯示，在溫度為50℃后，萃取工作的效率最佳，且穩(wěn)定性較高。在實驗中，明確溫度為55℃，時間為10min能夠獲得最佳的氯農(nóng)藥萃取率。2.1.2NaCl濃度的選取相關(guān)實驗結(jié)果表明，在NaCl濃度為每100mL5g時，DDT氯農(nóng)藥的提取率將會達到最高，而666類的提取率將會持續(xù)上升，直至每100mL10g時。而當鹽濃度為每100mL20g時，提取率開始逐漸下降。此種狀況出現(xiàn)的主要原因為NaCl濃度過高將會對萃取試劑的
6、性質(zhì)產(chǎn)生一定的影響，從而使得提取率受到影響，因此，NaCl濃度的設(shè)定值應(yīng)為每100mL15g。2.1.3溶液酸堿度的控制在進行了相關(guān)實驗操作后發(fā)現(xiàn)[2]，水樣pH值會對氯農(nóng)藥的萃取率產(chǎn)生一定的影響。在水樣pH值為4~7時，農(nóng)藥的提取率將會趨于穩(wěn)定。而水樣的一般pH值通常為6，因此不必對其進行調(diào)整。如果水樣的pH值偏堿性，可運用鹽酸溶液對其進行調(diào)整。2.2色譜的選取在對實驗設(shè)備、檢測溫度、分流比等相關(guān)條件進行操作對比后，研究確定的色譜柱為HP-5[3]。在各程序逐步升溫過后對8種水樣中的氯農(nóng)藥進行測定。在此種狀況之下，氯農(nóng)藥的分離度將會達
7、到最佳，測定農(nóng)藥的濃度大概為20ng/mL。2.3線性及檢出限范圍取水樣依照曲線繪制的方式明確相應(yīng)的線性范圍，農(nóng)藥的濃度值范圍為5~100ng/L。當所取水樣為20mL時，檢出限按DL=2M﹒N/St[4]（M-注入標準物質(zhì)的量；N-噪音信號；St-標準物質(zhì)響應(yīng)值）計算，檢出限范圍為0.24~0.77ng/L，而其相應(yīng)的定量限范圍則為0.8~2.6ng/L。見表1。3討論與單獨運用氣相色譜法進行有機氯農(nóng)藥的測定相比，集合懸浮固化液相微萃取的檢測方式具有優(yōu)化檢驗環(huán)境，提升檢驗準確性的作用。在該次氯農(nóng)藥的檢測中發(fā)現(xiàn)，檢測結(jié)果的精密度及回收率
8、較為優(yōu)良，線性關(guān)系極為良好。精密度:添加六六六、DDT標準的水樣(六六六的質(zhì)量濃度為10ng/mL，DDT的質(zhì)量濃度為10ng/mL，進行6次測定，將峰面積的具體RSD值作為依據(jù)對精密度進行分析。結(jié)果表明農(nóng)
