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《懸浮固化液相微萃取一氣相色譜法測(cè)定水中有機(jī)氯農(nóng)藥》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫(kù)。
1、懸浮固化液相微萃取一氣相色譜法測(cè)定水中有機(jī)氯農(nóng)藥羅華云南省大理州彌渡縣疾病預(yù)防控制中心，云南大理675600[摘要]目的探討運(yùn)用懸浮固化液相微萃取與氣相色譜相結(jié)合測(cè)定飲用水中有機(jī)氯農(nóng)藥的方法。方法于2014年7月—2014年8月在研究室內(nèi)協(xié)同同組研究人員進(jìn)行多種有機(jī)氯農(nóng)藥檢測(cè)分析，水樣采用懸浮固化液相微萃取，氣相色譜法測(cè)定(HP-5)。結(jié)果該檢測(cè)方法在5~100ng/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均在0.9962以上；回收率在74.6%~109.2%，檢出限范圍為0.245~0.776ng/L；方法精密度為3.263%~11.637%。
2、結(jié)論該方法與傳統(tǒng)方法比回收率高、雜質(zhì)干擾少，穩(wěn)定性好、試劑用量少，可滿足生活飲用水中有機(jī)農(nóng)藥六六六、DDT的測(cè)定。[.jyqk）。1.2色譜處理?xiàng)l件色譜處理：采用HP-5的毛細(xì)管柱，測(cè)定設(shè)備及進(jìn)樣口的具體溫度值均為250℃；尾吹部分的流量值為每分鐘30mL；載氣的流量值為1.5mL/min。具體的升溫狀況為：最開(kāi)始的溫度值為80℃，之后以每分鐘提升25℃的速度進(jìn)行升溫，直至180℃，此狀態(tài)保持8min左右。之后再以相同的速度進(jìn)行升溫，直至230℃，此狀態(tài)保持6min左右。整個(gè)過(guò)程時(shí)長(zhǎng)為20min。1.3樣品處理操作及曲線繪制樣品處理：在
3、將樣品水進(jìn)行過(guò)濾操作后，在離心管中放置20mL的水樣，之后加入氯化鈉，含量為3g。對(duì)樣品進(jìn)行均勻搖晃處理，之后放入正十六烷，60μg。將整個(gè)離心管進(jìn)行嚴(yán)密封蓋，經(jīng)過(guò)一分鐘的搖晃后促使樣品成為乳狀的濁液。將樣品放置在55℃的水浴中，時(shí)長(zhǎng)為10min，之后再進(jìn)行冰浴10min，使得萃取劑完全凝固。將上層固化了的萃取劑轉(zhuǎn)移至EP管中，采用溫浴40min的方式使其逐漸融化，再取2μL加入GC分析。曲線繪制：水樣中分別加入不同濃度的666、DDT標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液進(jìn)行融合，形成模擬水樣，其有機(jī)氯農(nóng)藥的濃度分別為5、10、20、30、40、50、100ng
4、/L,之后對(duì)其進(jìn)行萃取、分離操作。工作曲線的繪制則以有機(jī)農(nóng)藥濃度及峰面積為橫、縱坐標(biāo)。1.4統(tǒng)計(jì)方法研究中所得到的相關(guān)數(shù)據(jù)采用SPSS12.0統(tǒng)計(jì)學(xué)數(shù)據(jù)處理軟件進(jìn)行處理分析，各項(xiàng)參數(shù)以均數(shù)±標(biāo)準(zhǔn)差（x±s）表示，采用t和χ2檢驗(yàn)，以P<0.05為差異具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。該次研究中的數(shù)據(jù)為計(jì)量資料。2結(jié)果2.1萃取的具體條件2.1.1萃取劑及溫度時(shí)間的選取實(shí)驗(yàn)選用的萃取劑為正十六烷。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，在對(duì)實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行科學(xué)優(yōu)化后，運(yùn)用正十六烷對(duì)氯農(nóng)藥進(jìn)行萃取，其提取率能保持在80%以上。時(shí)間及溫度：通常狀況下，溫度與提取率成正比關(guān)系，但一旦溫
5、度過(guò)高也會(huì)對(duì)萃取工作產(chǎn)生不利的影響。實(shí)驗(yàn)研究在對(duì)溫度給予農(nóng)藥萃取影響進(jìn)行深入分析之后，將實(shí)行水浴的時(shí)間確定為10min。最終結(jié)果顯示，在溫度為50℃后，萃取工作的效率最佳，且穩(wěn)定性較高。在實(shí)驗(yàn)中，明確溫度為55℃，時(shí)間為10min能夠獲得最佳的氯農(nóng)藥萃取率。2.1.2NaCl濃度的選取相關(guān)實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在NaCl濃度為每100mL5g時(shí)，DDT氯農(nóng)藥的提取率將會(huì)達(dá)到最高，而666類的提取率將會(huì)持續(xù)上升，直至每100mL10g時(shí)。而當(dāng)鹽濃度為每100mL20g時(shí)，提取率開(kāi)始逐漸下降。此種狀況出現(xiàn)的主要原因?yàn)镹aCl濃度過(guò)高將會(huì)對(duì)萃取試劑的
6、性質(zhì)產(chǎn)生一定的影響，從而使得提取率受到影響，因此，NaCl濃度的設(shè)定值應(yīng)為每100mL15g。2.1.3溶液酸堿度的控制在進(jìn)行了相關(guān)實(shí)驗(yàn)操作后發(fā)現(xiàn)[2]，水樣pH值會(huì)對(duì)氯農(nóng)藥的萃取率產(chǎn)生一定的影響。在水樣pH值為4~7時(shí)，農(nóng)藥的提取率將會(huì)趨于穩(wěn)定。而水樣的一般pH值通常為6，因此不必對(duì)其進(jìn)行調(diào)整。如果水樣的pH值偏堿性，可運(yùn)用鹽酸溶液對(duì)其進(jìn)行調(diào)整。2.2色譜的選取在對(duì)實(shí)驗(yàn)設(shè)備、檢測(cè)溫度、分流比等相關(guān)條件進(jìn)行操作對(duì)比后，研究確定的色譜柱為HP-5[3]。在各程序逐步升溫過(guò)后對(duì)8種水樣中的氯農(nóng)藥進(jìn)行測(cè)定。在此種狀況之下，氯農(nóng)藥的分離度將會(huì)達(dá)
7、到最佳，測(cè)定農(nóng)藥的濃度大概為20ng/mL。2.3線性及檢出限范圍取水樣依照曲線繪制的方式明確相應(yīng)的線性范圍，農(nóng)藥的濃度值范圍為5~100ng/L。當(dāng)所取水樣為20mL時(shí)，檢出限按DL=2M﹒N/St[4]（M-注入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量；N-噪音信號(hào)；St-標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)響應(yīng)值）計(jì)算，檢出限范圍為0.24~0.77ng/L，而其相應(yīng)的定量限范圍則為0.8~2.6ng/L。見(jiàn)表1。3討論與單獨(dú)運(yùn)用氣相色譜法進(jìn)行有機(jī)氯農(nóng)藥的測(cè)定相比，集合懸浮固化液相微萃取的檢測(cè)方式具有優(yōu)化檢驗(yàn)環(huán)境，提升檢驗(yàn)準(zhǔn)確性的作用。在該次氯農(nóng)藥的檢測(cè)中發(fā)現(xiàn)，檢測(cè)結(jié)果的精密度及回收率
8、較為優(yōu)良，線性關(guān)系極為良好。精密度:添加六六六、DDT標(biāo)準(zhǔn)的水樣(六六六的質(zhì)量濃度為10ng/mL，DDT的質(zhì)量濃度為10ng/mL，進(jìn)行6次測(cè)定，將峰面積的具體RSD值作為依據(jù)對(duì)精密度進(jìn)行分析。結(jié)果表明農(nóng)
