水曲柳皮總香豆素提取工藝研究論文

《水曲柳皮總香豆素提取工藝研究論文》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線(xiàn)閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫(kù)。

1、水曲柳皮總香豆素提取工藝研究論文.freelandschuricaRupr．ｂｙｏｒｔｈｏｇｏｎａｌｄｅｓｉｇｎ．MethodsＡｃｃｏｒｄｉｎｇｔｏｏｒｔｈｏｇｏｎａｌｄｅｓｉｇｎＬ９（３４）.freelandschuricaRupr．KeyandschuricaRupr；Ｆｒａｘｉｎｏｌ；Ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌｔｅｓｔ；Ｃｏｕｍａｒｉｎｓ水曲柳FraxinusmandschuricaＲｕｐｒ．是一種落葉喬木，高度可達(dá)３０ｍ，直徑超過(guò)１ｍ，主要分布于我國(guó)大興安嶺東部和小興安嶺、長(zhǎng)白山等地。水曲柳為優(yōu)質(zhì)木材，但水曲柳皮卻沒(méi)有被充分開(kāi)發(fā)利用，只在民間作為抗

2、風(fēng)濕的偏方使用（文獻(xiàn)記載可做秦皮代用品［１］），其化學(xué)成分國(guó)外有見(jiàn)報(bào)道，國(guó)內(nèi)很少有人研究，其藥效價(jià)值還有待開(kāi)發(fā)。已發(fā)現(xiàn)其樹(shù)皮跟同屬植物一樣主要含有香豆素類(lèi)成分，現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)的香豆素類(lèi)有秦皮甲素（Ｅｓｃｕｌｉｎ），秦皮乙素（Ｅｓｃｕｌｅｔｉｎ），秦皮苷（Ｆｒａｘｉｎ），異秦皮定（Ｉｓｏｆｒａｘｉｄｉｎ），白蠟樹(shù)精（Ｍａｎｄｓｈｕｒｉｎ，Ｆｒａｘｉｎｏｌ）［２，３］。研究其香豆素類(lèi)成分對(duì)水曲柳皮的開(kāi)發(fā)利用以及防治病蟲(chóng)害都有意義。1儀器與材料１．1儀器７２２型光柵分光光度計(jì)（山東高密彩虹分析儀器有限公司），梅特勒ＡＢ１３５－Ｓ十萬(wàn)分之一天平（德國(guó)），ＨＨ－４２快

3、速恒溫?cái)?shù)顯水箱（常州國(guó)華電器有限公司）。１．2試藥水曲柳采自長(zhǎng)白山，經(jīng)吉林大學(xué)藥學(xué)院張靜敏教授鑒定為水曲柳FraxinusmandschuricaＲｕｐｒ．；標(biāo)準(zhǔn)品白蠟樹(shù)精（自制），經(jīng)過(guò)１Ｈ－ＮＭＲ，１３Ｃ－ＮＭＲ鑒定，ＨＰＬＣ峰面積歸一化法測(cè)定其含量達(dá)９８％以上；其它試劑為分析純。2方法與結(jié)果２．１標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制精密稱(chēng)取白蠟樹(shù)精對(duì)照品，置于５０ｍｌ容量瓶中，加入適量甲醇溶解并定容至刻度，配制成含白蠟樹(shù)精０．１ｍｇ／ｍｌ的原對(duì)照品溶液。精密吸取對(duì)照品溶液適量，加甲醇定容至５０ｍｌ，配制成含白蠟樹(shù)精分別為８，１６，２４，３２，４０μｇ／ｍｌ的對(duì)照品系列溶

4、液。于３３４ｎｍ處測(cè)定吸收度，并以吸光度與對(duì)照品濃度進(jìn)行回歸，得標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)方程Y＝０．０３６X－０．０２１９，r＝０．９９９７（n＝５）。實(shí)驗(yàn)表明白蠟樹(shù)精在８～４０μｇ／ｍｌ濃度范圍內(nèi)與吸光度呈良好的線(xiàn)性關(guān)系。２．２精密度實(shí)驗(yàn)精密吸取上述原對(duì)照品溶液適量２ｍｌ，加甲醇稀釋至１０ｍｌ，于３３４ｎｍ處測(cè)定吸光度，連續(xù)６次，結(jié)果表明６次測(cè)定的RSD為０．５４％，故儀器精密度良好。２．３穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)將精密度實(shí)驗(yàn)項(xiàng)下的對(duì)照品溶液于０，１，２，４，６，８ｈ在３３４ｎｍ處測(cè)定吸光度，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明RSD＝０．９３％，對(duì)照品溶液在８ｈ內(nèi)穩(wěn)定性良好。２．４重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)取水曲柳皮

5、粗粉６份各２ｇ，精密稱(chēng)定后置于５０ｍｌ容量瓶中，加甲醇至刻度線(xiàn)，超聲３０ｍｉｎ，過(guò)濾，取濾液稀釋?zhuān)玻氨逗蠓謩e于３３４ｎｍ處測(cè)定吸光度，并計(jì)算其含量，實(shí)驗(yàn)結(jié)果６個(gè)樣品含量RSD＝１．５７％，表明本法重現(xiàn)性良好。２．５加樣回收率實(shí)驗(yàn)取已知重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)項(xiàng)下的６份樣品中的任意一份，精密吸?。保恚?，稀釋?zhuān)玻氨逗?，?zhǔn)確加入一定量的對(duì)照品溶液，混勻，在３３４ｎｍ處測(cè)定吸光度，計(jì)算白蠟樹(shù)精的平均加樣回收率為９８．２％，RSD＝２．０７％（n＝６）。２．6正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)優(yōu)化以水曲柳中總香豆素為考察指標(biāo)，選擇超聲提取工藝中４個(gè)主要影響因素：浸漬時(shí)間（Ａ），乙醇濃度（Ｂ），水浴

6、溫度（Ｃ），提取時(shí)間（Ｄ）進(jìn)行優(yōu)化提取水曲柳中香豆素的條件。研究方法采用正交設(shè)計(jì)，每個(gè)因素選擇３個(gè)水平，以Ｌ９（３４）正交表安排實(shí)驗(yàn)，具體影響因素及實(shí)驗(yàn)水平見(jiàn)表１。表1因素水平（略）每一實(shí)驗(yàn)號(hào)取水曲柳皮粗粉２．０ｇ，精密稱(chēng)定后置于５０ｍｌ容量瓶中，加甲醇至刻度線(xiàn)，按要求浸漬一定時(shí)間后在設(shè)定的水浴溫度下進(jìn)行超聲提取，取出冷卻至室溫，過(guò)濾，取濾液稀釋?zhuān)玻氨逗筮M(jìn)行測(cè)定，各實(shí)驗(yàn)號(hào)平行操作重復(fù)３次。結(jié)果見(jiàn)表２。由表２極差Ｒ比較可知，影響水曲柳總香豆素提取的因素主次順序?yàn)椋拢荆模荆粒荆?，即乙醇濃度最重要，超聲時(shí)間次之。按表２的Ｋ值直觀分析，得出超聲提取最佳工藝組合

7、為Ｂ３Ｄ３Ａ２Ｃ３。進(jìn)一步經(jīng)方差分析表明乙醇濃度和超聲提取時(shí)間均對(duì)總香豆素的提取具有非常顯著性差異。表2L9（34）正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果分析（略）3討論由于水曲柳中的秦皮乙素與秦皮甲素的含量相對(duì)較低，但白蠟樹(shù)精的化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，所以本實(shí)驗(yàn)選擇白蠟樹(shù)精為對(duì)照品考察檢測(cè)條件的可行性。游離香豆素能溶于沸水，難溶于冷水，易溶于甲醇、乙醇、氯仿、乙醚等溶劑；香豆素苷類(lèi)能溶于水、甲醇、乙醇，而難溶于乙醚、苯等極性小的溶劑［４］?？紤]對(duì)總香豆素的溶解與溶劑的毒性，本實(shí)驗(yàn)選擇乙醇作為提取水曲柳中總香豆素的溶劑。通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及方差分析，表明乙醇濃度和超聲提取時(shí)間均對(duì)總香

8、豆素的提取具有非常顯著性差異，而水浴溫度與浸漬時(shí)間沒(méi)有顯著性差異，結(jié)合實(shí)際條件，優(yōu)選出水曲柳皮