資源描述：
《水曲柳皮總香豆素提取工藝研究論文》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、水曲柳皮總香豆素提取工藝研究論文.freelandschuricaRupr．ｂｙｏｒｔｈｏｇｏｎａｌｄｅｓｉｇｎ．MethodsＡｃｃｏｒｄｉｎｇｔｏｏｒｔｈｏｇｏｎａｌｄｅｓｉｇｎＬ９（３４）.freelandschuricaRupr．KeyandschuricaRupr；Ｆｒａｘｉｎｏｌ；Ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌｔｅｓｔ；Ｃｏｕｍａｒｉｎｓ水曲柳FraxinusmandschuricaＲｕｐｒ．是一種落葉喬木，高度可達３０ｍ，直徑超過１ｍ，主要分布于我國大興安嶺東部和小興安嶺、長白山等地。水曲柳為優(yōu)質(zhì)木材，但水曲柳皮卻沒有被充分開發(fā)利用，只在民間作為抗
2、風濕的偏方使用（文獻記載可做秦皮代用品［１］），其化學成分國外有見報道，國內(nèi)很少有人研究，其藥效價值還有待開發(fā)。已發(fā)現(xiàn)其樹皮跟同屬植物一樣主要含有香豆素類成分，現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)的香豆素類有秦皮甲素（Ｅｓｃｕｌｉｎ），秦皮乙素（Ｅｓｃｕｌｅｔｉｎ），秦皮苷（Ｆｒａｘｉｎ），異秦皮定（Ｉｓｏｆｒａｘｉｄｉｎ），白蠟樹精（Ｍａｎｄｓｈｕｒｉｎ，Ｆｒａｘｉｎｏｌ）［２，３］。研究其香豆素類成分對水曲柳皮的開發(fā)利用以及防治病蟲害都有意義。1儀器與材料１．1儀器７２２型光柵分光光度計（山東高密彩虹分析儀器有限公司），梅特勒ＡＢ１３５－Ｓ十萬分之一天平（德國），ＨＨ－４２快
3、速恒溫數(shù)顯水箱（常州國華電器有限公司）。１．2試藥水曲柳采自長白山，經(jīng)吉林大學藥學院張靜敏教授鑒定為水曲柳FraxinusmandschuricaＲｕｐｒ．；標準品白蠟樹精（自制），經(jīng)過１Ｈ－ＮＭＲ，１３Ｃ－ＮＭＲ鑒定，ＨＰＬＣ峰面積歸一化法測定其含量達９８％以上；其它試劑為分析純。2方法與結(jié)果２．１標準曲線的繪制精密稱取白蠟樹精對照品，置于５０ｍｌ容量瓶中，加入適量甲醇溶解并定容至刻度，配制成含白蠟樹精０．１ｍｇ／ｍｌ的原對照品溶液。精密吸取對照品溶液適量，加甲醇定容至５０ｍｌ，配制成含白蠟樹精分別為８，１６，２４，３２，４０μｇ／ｍｌ的對照品系列溶
4、液。于３３４ｎｍ處測定吸收度，并以吸光度與對照品濃度進行回歸，得標準曲線方程Y＝０．０３６X－０．０２１９，r＝０．９９９７（n＝５）。實驗表明白蠟樹精在８～４０μｇ／ｍｌ濃度范圍內(nèi)與吸光度呈良好的線性關(guān)系。２．２精密度實驗精密吸取上述原對照品溶液適量２ｍｌ，加甲醇稀釋至１０ｍｌ，于３３４ｎｍ處測定吸光度，連續(xù)６次，結(jié)果表明６次測定的RSD為０．５４％，故儀器精密度良好。２．３穩(wěn)定性實驗將精密度實驗項下的對照品溶液于０，１，２，４，６，８ｈ在３３４ｎｍ處測定吸光度，實驗結(jié)果表明RSD＝０．９３％，對照品溶液在８ｈ內(nèi)穩(wěn)定性良好。２．４重現(xiàn)性實驗取水曲柳皮
5、粗粉６份各２ｇ，精密稱定后置于５０ｍｌ容量瓶中，加甲醇至刻度線，超聲３０ｍｉｎ，過濾，取濾液稀釋２０倍后分別于３３４ｎｍ處測定吸光度，并計算其含量，實驗結(jié)果６個樣品含量RSD＝１．５７％，表明本法重現(xiàn)性良好。２．５加樣回收率實驗取已知重現(xiàn)性實驗項下的６份樣品中的任意一份，精密吸?。保恚?，稀釋２０倍后，準確加入一定量的對照品溶液，混勻，在３３４ｎｍ處測定吸光度，計算白蠟樹精的平均加樣回收率為９８．２％，RSD＝２．０７％（n＝６）。２．6正交實驗設計優(yōu)化以水曲柳中總香豆素為考察指標，選擇超聲提取工藝中４個主要影響因素：浸漬時間（Ａ），乙醇濃度（Ｂ），水浴
6、溫度（Ｃ），提取時間（Ｄ）進行優(yōu)化提取水曲柳中香豆素的條件。研究方法采用正交設計，每個因素選擇３個水平，以Ｌ９（３４）正交表安排實驗，具體影響因素及實驗水平見表１。表1因素水平（略）每一實驗號取水曲柳皮粗粉２．０ｇ，精密稱定后置于５０ｍｌ容量瓶中，加甲醇至刻度線，按要求浸漬一定時間后在設定的水浴溫度下進行超聲提取，取出冷卻至室溫，過濾，取濾液稀釋２０倍后進行測定，各實驗號平行操作重復３次。結(jié)果見表２。由表２極差Ｒ比較可知，影響水曲柳總香豆素提取的因素主次順序為Ｂ＞Ｄ＞Ａ＞Ｃ，即乙醇濃度最重要，超聲時間次之。按表２的Ｋ值直觀分析，得出超聲提取最佳工藝組合
7、為Ｂ３Ｄ３Ａ２Ｃ３。進一步經(jīng)方差分析表明乙醇濃度和超聲提取時間均對總香豆素的提取具有非常顯著性差異。表2L9（34）正交實驗設計及結(jié)果分析（略）3討論由于水曲柳中的秦皮乙素與秦皮甲素的含量相對較低，但白蠟樹精的化學性質(zhì)穩(wěn)定，所以本實驗選擇白蠟樹精為對照品考察檢測條件的可行性。游離香豆素能溶于沸水，難溶于冷水，易溶于甲醇、乙醇、氯仿、乙醚等溶劑；香豆素苷類能溶于水、甲醇、乙醇，而難溶于乙醚、苯等極性小的溶劑［４］?？紤]對總香豆素的溶解與溶劑的毒性，本實驗選擇乙醇作為提取水曲柳中總香豆素的溶劑。通過正交實驗設計及方差分析，表明乙醇濃度和超聲提取時間均對總香
8、豆素的提取具有非常顯著性差異，而水浴溫度與浸漬時間沒有顯著性差異，結(jié)合實際條件，優(yōu)選出水曲柳皮
