滴定分析基本操作

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1、分析化學(xué)實驗基本知識及滴定操作濰坊學(xué)院化學(xué)化工系劉莉1課程簡介一、教學(xué)計劃二、主要參考書1、分析化學(xué)實驗（四川大學(xué)主編，第三版）2、分析化學(xué)實驗（武漢大學(xué)主編，第四版，高教出版社，2001年5月）3、分析化學(xué)實驗（華中師范大學(xué)等編，第三版，高教出版社，2001年7月）總學(xué)時：28學(xué)時（基本操作和定量分析實驗）基本操作講授：2學(xué)時（分三次進(jìn)行）實驗：26學(xué)時（安排7個實驗，其中一個自主設(shè)計）2三、分析化學(xué)實驗課程的特點分析化學(xué)實驗是化學(xué)專業(yè)必修的基礎(chǔ)課程之一，它與分析化學(xué)課程教學(xué)緊密結(jié)合，又是一門獨立的實踐性實驗教

2、學(xué)課程。實驗內(nèi)容具有科學(xué)性、啟發(fā)性、思考性，能調(diào)動學(xué)生勤于動手、積極思維、擴(kuò)大知識面的興趣。使學(xué)生學(xué)會歸納總結(jié)，舉一反三，并具備一定組織試驗進(jìn)行科學(xué)研究的能力。對于培養(yǎng)學(xué)生科學(xué)的思維方法、嚴(yán)謹(jǐn)求實的實驗態(tài)度、良好的實驗素質(zhì)和工作作風(fēng)具有重要意義3四、學(xué)習(xí)分析化學(xué)實驗課程的目的1、加深對分析化學(xué)基礎(chǔ)理論、基本知識的理解2、正確熟練地掌握定量分析化學(xué)的實驗技能和基本操作；3、提高觀察問題、分析問題和解決問題的能力4、培養(yǎng)學(xué)生嚴(yán)謹(jǐn)?shù)墓ぷ髯黠L(fēng)、良好的實驗習(xí)慣和實事求是的科學(xué)態(tài)度5、樹立嚴(yán)格的“量”的概念，為將來從事科學(xué)研

3、究和實際工作打下良好的基礎(chǔ)。4五、學(xué)習(xí)分析化學(xué)實驗課程的要求1、實驗前認(rèn)真預(yù)習(xí)，領(lǐng)會實驗原理，了解實驗步驟和注意事項，需要用到的化學(xué)反應(yīng)方程式和常數(shù)等，提前從相關(guān)材料找到，認(rèn)真寫好預(yù)習(xí)報告2、進(jìn)入實驗室，應(yīng)嚴(yán)格遵守實驗室規(guī)則；3、實驗時要嚴(yán)格按照規(guī)范操作進(jìn)行，仔細(xì)觀察實驗現(xiàn)象，并及時、實事求是地記錄實驗數(shù)據(jù)。遇到疑難問題和異?，F(xiàn)象時，可請實驗指導(dǎo)老師解答；4、認(rèn)真寫好實驗報告5書寫實驗預(yù)習(xí)報告的要求實驗編號實驗名稱一、目的要求二、實驗原理三、主要試劑和儀器四、實驗步驟五、實驗數(shù)據(jù)記錄與處理六、問題討論6書寫實驗報

4、告的要求實驗編號實驗名稱一、目的要求二、實驗原理三、實驗數(shù)據(jù)記錄與處理（一般采用表格）四、問題討論7六、實驗課程成績評定（100分）1、平日成績（30分）2、實驗設(shè)計及操作（30分）3、實驗理論筆試（40分）8一分析化學(xué)實驗基本知識一、實驗用水的規(guī)格、制備及檢驗方法指標(biāo)名稱一級二級三級pH范圍（25oC）電導(dǎo)率（25oC）可氧化物質(zhì)（以氧計蒸發(fā)殘渣（105±2oC吸光度（254nm，1cm）可溶性硅（以SiO2計）—≤0.01——≤0.001＜0.01—≤0.01＜0.08≤1.0≤0.01＜0.025.0~7.

5、5≤0.50＜0.4≤2.09制備方法優(yōu)點缺點蒸餾法成本低，易操作不能除掉揮發(fā)性雜質(zhì)，且能耗高離子交換法成本低去離子效果好不能除掉非離子型雜質(zhì)，設(shè)備及操作復(fù)雜電滲流法去離子效果好不能除掉非離子型雜質(zhì)2、制備方法：103、檢驗方法：物理方法和化學(xué)方法①電導(dǎo)率或電阻率：用電導(dǎo)率儀測量②pH值：用酸度計測量③硅酸鹽：用硅鉬藍(lán)法④氯化物：用酸性AgNO3檢驗⑤Cu2+、Pb2+、Zn2+、Fe3+、Ca2+、Mg2+等金屬離子：用鉻黑T檢驗檢驗項目：11二、化學(xué)試劑1、化學(xué)試劑的分類（P6－8）據(jù)物質(zhì)的性質(zhì)：無機(jī)試劑和有

6、機(jī)試劑；據(jù)用途：標(biāo)準(zhǔn)試劑，一般試劑，高純試劑，專用試劑2、化學(xué)試劑的等級國內(nèi)：國家標(biāo)準(zhǔn)（GB），專業(yè)（行業(yè)ZB），企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（QB）。國際：IUPAC規(guī)定了A、B、C、D和E級123、我國標(biāo)準(zhǔn)試劑和一般試劑的規(guī)格級別名稱符號標(biāo)簽顏色應(yīng)用范圍一級優(yōu)級純GR綠精密分析研究工作二級分析純AR紅分析實驗三級化學(xué)純CP藍(lán)一般化學(xué)實驗四級實驗試劑LR黃工業(yè)或化學(xué)制備生化試劑生化試劑BR咖啡或玫瑰紅生化實驗4、試劑的合理使用原則：注意節(jié)約，就低不就高。13三、玻璃儀器的洗滌與干燥1、洗滌方法（P11）洗滌順序：自來水潤濕→洗滌劑

7、刷洗→自來水沖凈→純水潤洗。洗滌方法：一般儀器→去污粉洗滌較精密的玻璃儀器→可用熱合成洗滌劑水或鉻酸洗液洗滌。142、洗滌要求（P24－25）（2）干凈的標(biāo)準(zhǔn)：潔凈透明，且不掛水珠（1）洗滌原則：少量多次，用水量約為總?cè)萘康?0--20%3、儀器的干燥（P25）烘干：烘箱/干燥箱烤干：電爐或酒精燈自然風(fēng)干吹干：吹風(fēng)機(jī)有機(jī)溶劑15四、電子天平的使用方法1、預(yù)熱2、放入樣品瓶3、稱量（1）加重法（直接稱量法）（2）減重法（差減法）16三玻璃量器及其使用一、玻璃量器容量精度不太高，分量出式和量入式。1、量筒和量杯量出式

8、量器：用于測量從量器中排（放）出液體的體積，量器上標(biāo)有Ex，體積稱為標(biāo)稱容量，如滴定管、移液管和吸量管。量入式量器：用于測量量器中所容納液體的體積，量器上標(biāo)有In，其體積稱為標(biāo)稱體積，如容量瓶。17移液管是用于準(zhǔn)確量取一定體積溶液的量出式玻璃量器。中間膨大部分標(biāo)有它的容積和標(biāo)定時的溫度，管頸上部刻有一標(biāo)線，此標(biāo)線的位置是由放出純水的體積所決定的。常見的規(guī)格有2、5、10、