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《復方膽通片高效液相色譜指紋譜的研究論文》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在學術論文-天天文庫。
1、復方膽通片高效液相色譜指紋譜的研究論文白雪梅，張世敏，田嘉銘【關鍵詞】復方膽通片；,.freelatogramofFufangdantongTabletsAbstract：ObjectiveToestablishtheHPLCfingerprintspectrumofFufangdantongtabletsfordifferentareas.MethodsHPLCresultsofFufangdantongTabletsdifferentfactory.ResultsThereare21majorfeaturesofHPLCfingerprintand12strong
2、peaksoftheFufangdantongtablets.ConclusionTherearedifferentareasoftheirchlorogenicacidquantitycontained.Thismethodisgoodatitsspecializationandrestoration,anditcanprovidescientificreferencetocontrollingthequalityofFufangdantongTabletsfordifferentareas.Key復方膽通片是臨床常用的治療急慢性膽囊炎、膽管炎、膽囊、膽管結石并感染
3、、膽囊術后綜合征、膽道綜合性疾患等的中成藥。具有清熱利膽.freelethoXycoumarin)、綠原酸等，而其制劑中的膽通即為篙屬香豆精，所以我們采用HPLC技術對不同廠家生產(chǎn)的復方膽通片所含的組分以綠原酸為參照進行了橫向比較，建立了復方膽通片指紋譜，為復方膽通片真?zhèn)舞b別和品質評價提供依據(jù)。1儀器與材料HPll00高效液相色譜系統(tǒng)(脫氣機、四元泵、柱溫箱、紫外檢測器，HPll003D化學工作站，美國Agilent公司產(chǎn)品)，乙腈為色譜純(天津科密歐)，磷酸為分析純(河北省保定化學試劑廠)，水為三蒸水，0.45μm針筒式濾器(購自北京超聲技術開發(fā)公司)，綠原酸標準品
4、購自中國藥品生物制品檢定所，各廠家生產(chǎn)的復方膽通片購自張家口市各藥店。2方法2.1HPLC指紋譜原理［1~3］在給定的條件下，樣品中各組分的相對保留值，相對峰面積值為各組分所特有，如利用各樣品的相對保留值和相對峰面積值建立樣品的HPLC相對保留值指紋譜，通過對樣品HPLC色譜的數(shù)據(jù)化可產(chǎn)生一系列的參數(shù)，包括重疊率，n強峰，特征峰群及特征指紋峰檢出率等，為鑒定藥品真?zhèn)魏蛥^(qū)分藥品的品質提供客觀依據(jù)。2.1.1相對保留值a的計算我們選擇出峰時間居中，峰面積較大，各樣品均存在的綠原酸的色譜峰為參照峰，其a值為1，求出樣品所有峰的相對保留值a。a=tRi／tRa(tRi一各組分
5、的出峰時間，tRa一綠原酸的出峰時間)2.1.2a值窗口的設定由于保留時間受各種實驗因素的影響，每一次實驗數(shù)據(jù)不可能完全一致，故對每個峰位的a值設定窗口為2％，也是每個峰位a值取可信限在±2％的范圍內。2.1.3指紋譜的建立按a值大小次序排列，在每個a項下標出該組分的相對面積值(RA)。RA是以1#復方膽通片的總面積為分母，樣品中各色譜峰面積為分子，計算得到各色譜峰的相對面積值。各樣品中具有相同a值的組分，通過RA的比較，就可以清楚地了解各種樣品中該組分的含量多少。這樣，由a值和RA值組成樣品的相對保留指紋譜。RA=(樣品中各峰的面積值/1#復方膽通片的總面積)×10
6、02.1.4峰重疊率峰重疊率是在2個相互比較樣品的各自峰數(shù)及兩者共有峰(指a值相同的峰)的基礎上，考慮從質的角度上說其相關性，計算方法是以某樣品的指紋譜為基準，以其峰數(shù)與被比較樣品的峰數(shù)之和為分母，兩者共有峰的兩倍為分子，求得百分率即為峰的重疊率。2.2色譜條件色譜柱，HypersilC18(200mm×4.6mm，5μm)，檢測波長280nm，柱溫30℃，流動相A液0.4％磷酸水溶液，B液乙腈，進樣量20μl，按表l進行洗脫。表1流動相線性（略）2.3綠原酸標準溶液制備精密稱取一定量的綠原酸標準品，用0.4％磷酸水溶液乙腈95∶5定容至，配成0.1200mgml1的
7、原液備用。2.4供試液的制備將不同廠家生產(chǎn)的復方膽通片碾碎，精密稱取各樣品粉末1.000g，用0.4％磷酸水溶液乙腈=95∶5定容至10ml，超聲提取50min，過0.45μm針筒式濾器，放4℃冰箱備用。2.5樣品分析將不同廠家生產(chǎn)的復方膽通片制成的供試液，按上述色譜條件進樣分析(圖1)，得各樣品的HPLC圖譜及各色譜峰的數(shù)值。3結果3.1相對保留值指紋譜的建立根據(jù)上述公式計算各樣品色譜峰的a值和RA值，凡是a值相同或相近，最大吸收波長、比吸收值都相等的峰，即可認為同一化合物峰，將各個樣品每個峰的RA列在相應的a值項下，某a值項無相應峰的樣品其RA值
