血脂靈膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究論文

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1、血脂靈膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究論文【摘要】目的建立血脂靈膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法采用薄層色譜（TLC）對(duì)制何首烏、山楂、決明子進(jìn)行定性鑒別，用高效液相色譜（HPLC）測(cè)定制何首烏中2，3，5，4’四羥基二苯乙烯2OβD葡萄糖苷的含量。結(jié)果薄層色譜中，供試品溶液色譜在與對(duì)照藥材或?qū)φ掌飞V相應(yīng)位置上出現(xiàn)相同顏色的斑點(diǎn)，陰性無干擾；HPLC中，2.freelencassiaeinedbyHPLC．ResultsSpotsobtainedfromthetestsolutionshadthesamecolorinreferencesolutionandmedical

2、materialinthesamelocation，andtheblanksolutionhadnointerference．Thelinearrangeofalbiflorin0to0.82μg（r=0.9999），theavergerecoveryedicineinXuezhilingCapsules．Itissimple，quick，highlypreciseandaccurateforHPLCtocontrolthequalityofXuezhilingCapsules．Keyl，超聲處理30min，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)酉←}酸10ml使溶解，置水浴

3、上加熱30min，再用乙醚提取2次，15ml/次，合并乙醚液，揮干，殘?jiān)右颐?ml使溶解，作為供試品溶液。另取何首烏對(duì)照藥材0.5g，同法制成對(duì)照藥材溶液。再取缺制何首烏的陰性樣品，同供試品溶液的制備方法，制成陰性對(duì)照溶液。吸取上述3種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(30～60℃)甲酸乙酯甲酸(15∶5∶1)的上層液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％硫酸乙醇溶液，在110℃烘約5min。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性對(duì)照色譜無干擾。見圖1。2.1.2山楂的TLC鑒別取膠囊內(nèi)容物5g，加甲醇50

4、ml，超聲處理30min，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?5ml使溶解，用10%鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2，用醋酸乙酯振搖提取2次，25ml/次，合并醋酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取齊墩果酸對(duì)照品，加甲醇制成每毫升含1mg的溶液。再取缺制山楂的陰性樣品，同供試品溶液的制備方法，制成陰性對(duì)照溶液。吸取上述供試品溶液10μl，對(duì)照品溶液5μl，陰性對(duì)照溶液10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯醋酸乙酯甲酸（15∶2∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位

5、置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性對(duì)照色譜無干擾。見圖2。2.1.3決明子的TLC鑒別取膠囊內(nèi)容物5g，加氯仿50ml，加熱回流30min，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取決明子對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。再取缺制決明子的陰性樣品，同供試品溶液的制備方法，制成陰性對(duì)照溶液。吸取供試品溶液10μl，對(duì)照品溶液5μl，陰性對(duì)照溶液10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（60～90℃）醋酸乙酯甲酸（15∶2∶1）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上

6、，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，陰性對(duì)照色譜無干擾。見圖3。2.2定量分析2.2.1色譜條件kromasil100-5C18（4.6mm×250mm,5μm）；流動(dòng)相為乙腈∶水(22∶78)；流速：1ml/min；檢測(cè)波長：320nm柱溫：35℃；理論塔板數(shù)按2,3,5,4'四羥基二苯乙烯2OβD葡萄糖苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。2.2.2溶液的制備對(duì)照品溶液的制備:精密稱取2,3,5,4'四羥基二苯乙烯2OβD葡萄糖苷對(duì)照品適量，加稀乙醇制成每毫升含40μg的溶液，即得。供試品溶液的制備：取本品裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，研細(xì)，取粉末約0.2g，精

7、密稱定，置于具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，稱定重量，超聲處理30min，放冷，再稱定重量，用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，即得。圖1何首烏的TLC色譜圖（略）圖2山楂的TLC色譜圖（略）圖3決明子的TLC色譜圖（略）陰性對(duì)照品溶液的制備：取不含制何首烏的陰性制劑，同供試品溶液方法制備陰性對(duì)照溶液并測(cè)定。結(jié)果陰性無干擾，見圖4～6。圖4對(duì)照品HPLC色譜圖（略）2.2.3線性關(guān)系考察精密稱取2,3,5,4'四羥基二苯乙烯2OβD葡萄糖苷對(duì)照品11.382mg，置25ml量瓶中，加稀乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻；分別精密吸取該對(duì)照品溶

8、液（濃度為455.3μg/ml）2.0，4.0，5.