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《天麻頭風(fēng)靈膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、天麻頭風(fēng)靈膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究【摘要】目的建立天麻頭風(fēng)靈膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法采用高效液相色譜法測定天麻頭風(fēng)靈膠囊中天麻素的含量。選用KromasilC18柱(250mm×4.6mm,ID),以甲醇-0.05%磷酸水(2.5∶97.5)為流動相,流速1.0mL/min,檢測波長220nm。采用薄層色譜法對天麻頭風(fēng)靈膠囊進行定性鑒別。結(jié)果天麻素在6.016～96.256μg/mL范圍內(nèi),濃度與峰面積線性關(guān)系良好(r=0.9999),加樣回收率為100.02%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為2.24%。薄層定性實驗方法簡便靈
2、敏、專屬性強,天麻頭風(fēng)靈膠囊中4種被鑒別的成分均能顯示特征斑點。結(jié)論本方法操作簡便,結(jié)果可靠,重現(xiàn)性好,可用于天麻頭風(fēng)靈膠囊的質(zhì)量控制。【關(guān)鍵詞】天麻頭風(fēng)靈膠囊；質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；高效液相色譜法；薄層色譜法Abstract：ObjectiveToestablishaqualitycontrolforTianmatoufenglingCapsule.MethodsHPLCmethodinationofGastrodineinTianmatoufenglingCapsule,AKromasilC18columnetha
3、nol0.05%Calciumphosphace(2.5∶97.5)asthemobilephase,anditsfloL/min.Thedetection.TLCmethodatoufenglingCapsule.ResultsUndertheusedchromatographiccondition,Tianmatoufenglinghadfinelinearresponses(r=0.9999)intheconcentrationrangeof6.016～96.256μg/mL,theaveragere
4、coveryethodusedinTLC-qualitativeanalysispleandsensitiveatoufenglingCapsulecouldbedetectedandallshoethodemployedinthisstudyatoufenglingCapsule. KeyatoufenglingCapsule；qualitycontrol；HPLC；TLC天麻頭風(fēng)靈膠囊由天麻、川芎、玄參、當(dāng)歸、地黃、槲寄生、野菊花等10味中藥組成,具有平肝潛陽、清眩止痛、補益肝腎、息風(fēng)止痙、鎮(zhèn)靜、鎮(zhèn)痛
5、和抗炎作用。為了有效控制本品質(zhì)量,我們對天麻等4味中藥進行了薄層鑒別,并采用高效液相色譜法對方中君藥天麻的有效成分天麻素進行了含量測定。對天麻素的測定,文獻報道的方法有二階導(dǎo)數(shù)光譜法[1]、三階導(dǎo)數(shù)分光光度法[2]、雙波長薄層掃描法[3]、高效液相色譜法[4]等。我們選擇天麻素為指標(biāo)性成分,建立了測定天麻頭風(fēng)靈膠囊中天麻素含量的高效液相色譜法,取得了較好的結(jié)果?！ ?儀器與試藥illennium32色譜管理系統(tǒng)。SartoriusBP211D型電子天平；瑞士CAMAGⅢ型薄層色譜系統(tǒng)。天麻素對照品(中國藥品
6、生物制品檢定所,批號110715-200212)；天麻頭風(fēng)靈膠囊(自制,批號040613,040614,040615)。甲醇(色譜純),磷酸(分析純),重蒸餾水(自制)?！ ?方法與結(jié)果 2.1薄層色譜鑒別 2.1.1天麻 取本品10片,研細(xì),加水飽和的正丁醇50mL,浸泡一夜,超聲處理30min,濾過,濾液用水30mL分3次振搖提取,合并水層,濃縮至5mL。通過D-101大孔樹脂柱(內(nèi)徑1.5cm,長12cm),以水15mL洗脫,棄去水液,再用10%乙醇40mL洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘渣加甲醇1m
7、L使溶解,作為供試品溶液。取天麻素對照品,加甲醇制成每1mL含1mg的溶液,作為對照品溶液。取天麻對照藥材0.5g,加甲醇5mL,超聲處理30min,濾過,濾液作為對照藥材溶液。陰性制劑溶液的制備方法同供試品溶液的制備方法。 照薄層色譜法[2000年版《中國藥典》(一部)附錄ⅥB][5]試驗,分別吸取陰性制劑溶液、對照品溶液、對照藥材溶液及供試品溶液各10μL,分別點于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇-冰醋酸(12∶4∶0.5)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%磷鉬酸-乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯
8、色清晰,日光下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的棕褐色斑點。陰性制劑無此斑點?！ ?.1.2當(dāng)歸、川芎 取本品25片,研細(xì),加乙醚20mL浸泡1h,超聲處理30min,濾過,濾液揮干,殘渣加氯仿1mL使溶解,作為供試品溶液。取當(dāng)歸、川芎對照藥材各0.5g,同法制成對照藥材溶液。陰性制劑(缺當(dāng)歸、川芎)溶液的制備方法同供試品溶液制備方法。 照薄層色譜法[2000年版《中國藥典》(一部)附錄
