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《實(shí)驗(yàn)九碘量法測(cè)定水中溶解氧》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫(kù)。
1、實(shí)驗(yàn)九碘量法測(cè)定水中溶解氧溶解氧（D.O）是指溶解在水中的分子態(tài)氧。氧在水中有較大的溶解度。例如20℃時(shí)，一般低礦化水中可溶解氧為30mg／L。氧在水中的溶解度與外界壓力、溫度和礦化度有關(guān)，故地下水與地表水中的溶解氧含量有較大差別。一般清潔的地面水溶解氧接近飽和，如果由于藻類的生長(zhǎng)，可達(dá)到過(guò)飽和，但是，當(dāng)水體受有機(jī)或無(wú)機(jī)還原性物質(zhì)污染后，會(huì)使溶解氧降低。當(dāng)大氣中的氧來(lái)不及補(bǔ)充而出現(xiàn)“一潭死水”時(shí)，水溶解的氧可能降低至零，這時(shí)就導(dǎo)致水體中厭氧菌繁殖，水質(zhì)嚴(yán)重惡化。測(cè)定溶解氧，采樣是個(gè)非常重要的問(wèn)題。為了不使水樣曝氣或者有氣泡殘留在采樣瓶中，先用水樣沖洗采樣瓶，然后使
2、水樣沿瓶壁注入并充滿采樣瓶，或用虹吸管插入采樣瓶底部，讓水樣溢出瓶容積的1／3—1／2。采樣后立即加固定劑（MnSO4+KI），并存放在冷暗處。對(duì)清潔的水樣可直接采用碘量法測(cè)定，而對(duì)受污染的地面水和工業(yè)廢水則必須采用修正的碘量法或膜電極法測(cè)定。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解溶解氧的測(cè)定原理及意義2.掌握用碘量法測(cè)定水中的溶解氧二、實(shí)驗(yàn)原理?水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧在堿性條件下定量氧化Mn+為Mn（Ⅲ）和Mn（Ⅳ），而Mn（Ⅲ）和Mn（Ⅳ）又定量氧化I-為I2，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，即可求出溶解氧的含量。①在堿性條件下，二價(jià)錳生成白色的氫氧化亞錳沉淀。Mn
3、++2OH-→Mn(OH)2②水中溶解氧與Mn(OH)2作用生成Mn（Ⅲ）和Mn（Ⅳ）2Mn(OH)2+O2→2H2MnO3↓4Mn(OH)2+O2+2H20→4Mn(OH)3↓③在酸性條件下，Mn（Ⅲ）和Mn（Ⅳ）氧化I-為I22H2MnO3+4H++2I-→Mn2++I2+3H2O2Mn(OH)3+6H++2I-→I2+6H2O+2Mn2+④用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定定量生成的碘I2+2S2O32-→2I-+S4O62-三、儀器與試劑①實(shí)驗(yàn)室常用儀器②硫酸錳溶液：340g/L。稱取34g硫酸錳，加1mL濃硫酸，溶解后，用水稀釋至100mL，若溶液不清，則需過(guò)濾。
4、將此溶液加到酸化過(guò)的碘化鉀溶液中，遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。③堿性碘化鉀溶液：稱取30g氫氧化鈉和20碘化鉀分別溶于少量水中，待氧氧化鈉溶液冷卻后，將兩溶液合并，混勻，用水稀釋至100mL。如有沉淀，則放置過(guò)夜后，傾出上清液貯于棕色瓶中。用橡皮塞塞緊，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉應(yīng)不呈藍(lán)色。④硫酸溶液（1+1）。稀釋時(shí)應(yīng)該將濃硫酸沿杯壁緩緩的加入蒸餾水中并不斷攪拌。⑤淀粉溶液（l0g／L）：稱取1可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，再用剛煮沸的水沖稀至100mL。⑥硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.01mol/L（用重鉻酸鉀標(biāo)定）四、實(shí)驗(yàn)步驟1.取樣從自來(lái)水管取樣，打開(kāi)水龍頭放水約1
5、0min，將橡皮管—端接水尤頭，另一端插入測(cè)定瓶底，待水樣裝滿瓶溢出幾分鐘后，取出橡皮管。2.測(cè)定用移液管移取約1mL硫酸猛溶液，插入碘量瓶的中部，放入硫酸錳（可用洗耳球吹入，但要注意不要吹入氣泡）。然后再用同樣的方法加入5mL堿性碘化鉀溶液，5mL（1+1）的硫酸。蓋上塞子，搖勻。移取100.0mL溶液于500mL錐形瓶中，用硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色，加1～2mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至蘭色恰好消失，記錄用量。五、結(jié)果計(jì)算溶解氧（O,mg/L）==c×V1×0.008×10/V式中c——硫代硫酸鈉溶液的濃度，mol／L；V1——滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，mL
6、V——水樣的體積，mL0.008——與1.00mL硫代硫酸鈉溶液（濃度為1.000mol／L）相當(dāng)?shù)?，以克表示的氧的質(zhì)量。六、注意事項(xiàng)①若水樣中含有亞硝酸鹽，在酸性介質(zhì)中也能將碘離子氧化析出碘而干擾測(cè)定，此時(shí)可在加濃硫酸溶解沉淀之前在水樣瓶中加入數(shù)滴5%的疊氮化鈉（NaN3）溶液以消除亞硝酸鹽的干擾。②水樣中三價(jià)鐵離子存在時(shí)，也會(huì)將碘離子氧化析出碘而干擾測(cè)定，可用磷酸代替硫酸酸化，以掩蔽鐵離子而消除干擾。①溶解于水中的氧，其溶解量與水的礦化度、埋藏深度、溫度、大氣壓及空氣中的氧分壓有關(guān)。七、思考題①測(cè)定水中的溶解氧的基本原理有什么？②測(cè)定溶解樣有何意義？③三價(jià)鐵離
7、子對(duì)測(cè)定有何影響?如何消除？①溶解氧與BOD5有和關(guān)系？如何測(cè)定BOD5？
