柱前衍生一高效液相色譜法測定大蒜中蒜氨酸

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1、·1572·中草焉ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第10期2008年10月中,用氮?dú)獯抵两蓵r發(fā)生凝固,若離心會損失部分參考文獻(xiàn):[11姜寧華,陳索紅.杭白菊研究進(jìn)展[J].浙江中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)農(nóng)藥,使回收率降低,并且色素也存在于測定液中,為報.2007.31(2):253—254.黃色,影響農(nóng)藥檢出。而用GPC處理得到的待測液無[2]原產(chǎn)地域產(chǎn)品杭白菊[S].GBl8862—2002,278.[3]陸君良,黃海龍.毛細(xì)管氣相色譜法測定杭白菊中樂果的殘色澄清,色素和油脂量大大減

2、少,并且因為從濃縮到留量口].化學(xué)分析計量,2004,13(4):38-39.凈化為全自動,消除了許多人為的誤差,實驗精密度[4]郝麗麗,薛?。栈ㄖ?8種有機(jī)氯農(nóng)藥的多殘留分析[J].藥物分析雜志,2006,26(12):1838—1841.提高。而且操作方便,但溶劑消耗量大,成本高。[5]ArmishawP,MajewskiJM.McLayPJ.“a1.Developmentandcertificationofreferencematerialsforresiduesof3.4杭白菊花期短,采摘后,經(jīng)蒸、曬等

3、處理,受土andinbeeffatorganoehlorineorganophosphoruspesticides壤影響和受熱易降解的農(nóng)藥污染并不嚴(yán)重。ACSLCRM1and2口].FreseniusJAnalChem,1998,360(6):630—639.3.5中藥的農(nóng)藥殘留問題不僅影響食用安全,而且[6]楊秀偉,韓美華,陶海燕,等.微波加工和蒸制杭白菊揮發(fā)嚴(yán)重影響了中藥國際化發(fā)展和中藥現(xiàn)代化進(jìn)程,發(fā)油成分的Gc-MS分析[J].中國中藥雜志.2007.32(3),227—231.展快速、簡便、可靠、靈敏、實

4、用的農(nóng)殘分析技術(shù)顯得[7]李擁軍.戴華.易偉亮,等.Gc—MS-SIM法測定茶葉中異尤為重要。GPC—GC—MS是GPC純化系統(tǒng)和GC—MS稻瘟凈殘留量[J].農(nóng)藥,2007,46(4):263-264.[8]吳永江,朱煒.程翼宇.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測中藥材中連接而成的在線裝置,農(nóng)殘分析將更為自動化、更為16種殘留農(nóng)藥[J].中國藥學(xué)雜志,2006。41(19);1497-1501.高效。柱前衍生一高效液相色譜法測定大蒜中蒜氨酸楊毅,謝慧明,吳方睿,吳澤宇(合肥工業(yè)大學(xué)農(nóng)產(chǎn)品生物化工教育部工程研究中心,安徽合肥

5、230009)摘要:目的建立了柱前衍生化高效液相色譜法測定大蒜中蒜氨酸的方法。方法衍生化試劑為鄰苯二甲醛(0PA),采用Watersmm×3.9mm),以0.05mol/LpHl30)SymetryC18色譜柱(1507.0的磷酸緩沖液一乙腈(70為流動相,體積流量0.8mL/min.檢測波長337nm。結(jié)果蒜氨酸在0.01~O.20mg/mL與峰面積線性關(guān)系良好,r=0.99,檢測限為0.01mg/mL,平均回收率為93.9oA,RSD為2.1oA(甩=5)。結(jié)論本方法檢測快速,定量準(zhǔn)確。可用于大蒜中蒜氨酸的定

6、量測定。關(guān)鍵詞:大蒜;蒜氨酸;高效液相色譜,柱前衍生化中圖分類號:R282.6文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A文章縮號:0253—2670(2008)1q一1572一03蒜氨酸是百合科蔥屬植物大蒜Alliumsativum液質(zhì)聯(lián)用(HPLC—MS)測定大蒜及其制品中的蒜氨L.中的含硫氨基酸,化學(xué)名稱為.s一烯丙基一L一半胱酸,但該法因儀器昂貴而限制其應(yīng)用。本研究參考美氨酸亞砜(S—allyl—cysteinesulfoxide),具有抗腫瘤、國藥典[7],采用鄰苯二甲醛(OPA)柱前衍生化測定降血糖、調(diào)血脂、保護(hù)心血管系統(tǒng)、保肝、

7、降低血糖等大蒜中的蒜氨酸。功效。但《中國藥典》和食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)均未規(guī)定蒜氨1儀器與試藥酸的檢測方法,由于大蒜及富含蒜氨酸的產(chǎn)品倍受1.1儀器與試劑:Waters2487紫外檢測器,關(guān)注[1~3],因此對蒜氨酸檢測方法的研究日趨活躍。Waters515泵,Empower色譜工作站,SH2501超聲蒜氨酸的傳統(tǒng)測定方法有定硫法、硝酸汞測定波清洗器(上海普超),Sigma3k離心機(jī)(德國。法、苯蹤法、薄層掃描法,這些測定方法存在專一性Sigma),多功能食品打漿機(jī)(上海西貝樂),萬分之差、結(jié)果準(zhǔn)確度不高等問題;王偉、黃雪

8、松、常軍明一電子天平(梅特勒)。等[1~3]采用反相HPLC直接進(jìn)樣檢測大蒜及其制品蒜氨酸對照品(>95oA),F(xiàn)luka;蒜氨酸粉中的蒜氨酸,由于選擇檢測波長為210nm附近,檢(52%),自制;羥甲氧胺半鹽酸鹽,Sigma;叔丁基硫測結(jié)果易受其他物質(zhì)的干擾“1;Arnaut等[5“]采用醇,Merck;磷酸二氫鈉等均為分析純。收稿日期:2008-01—15基金項目:科

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