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《半夾心稀土二胺基配合物合成、結(jié)構(gòu)及催化聚合性能》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、IIIffrIfrrlIIfillIIlY1863353Author’Ssignature:f、●‘SUpenr】晦0r7Ssignature:Thesisreviewer1:Thesisreviewer2:Thesisreviewer3:Thesisreviewer4.Thesisreviewer5:Chair:(Committeeoforaldefence)Committeeman1:Committeeman2:Committeeman3:Committeeman5:Dateoforaldefence:浙江大學(xué)研究生學(xué)位論文獨創(chuàng)性聲明本人聲明所
2、呈交的學(xué)位論文是本人在導(dǎo)師指導(dǎo)下進行的研究工作及取得的研究成果。除了文中特別加以標(biāo)注和致謝的地方外,論文中不包含其他人已經(jīng)發(fā)表或撰寫過的研究成果,也不包含為獲得逝姿態(tài)堂或其他教育機構(gòu)的學(xué)位或證書而使用過的材料。與我一同工作的同志對本研究所做的任何貢獻均已在論文中作了明確的說明并表示謝意。學(xué)位論文作者簽名:簽字日期:年月日學(xué)位論文版權(quán)使用授權(quán)書本學(xué)位論文作者完全了解迸婆盤堂有權(quán)保留并向國家有關(guān)部門或機構(gòu)送交本論文的復(fù)印件和磁盤,允許論文被查閱和借閱。本人授權(quán)逝婆盤堂可以將學(xué)位論文的全部或部分內(nèi)容編入有關(guān)數(shù)據(jù)庫進行檢索和傳播,可以采用影印、縮印或掃描等
3、復(fù)制手段保存、匯編學(xué)位論文。(保密的學(xué)位論文在解密后適用本授權(quán)書)學(xué)位論文作者簽名:導(dǎo)師簽名:簽字目期:年月日簽字日期:年月日浙江大學(xué)碩士學(xué)位論文致謝時光荏苒,兩年半的時間轉(zhuǎn)瞬即逝!回首往昔,不因碌碌無為而羞恥,不因虛度光陰而悔恨!研究生的學(xué)習(xí)經(jīng)歷不僅教會了我在探索微觀世界面前嚴謹與求是的態(tài)度,同時也改變了我的人生觀與價值觀。首先感謝我的導(dǎo)師一羅云杰副教授。他在科研方面親力親為的指導(dǎo),一絲不茍的科研精神,極大地感染與熏陶著我。他在實驗室里的一言一行,都傳遞著求實、求是的科學(xué)精神。他教給我的不僅僅是思考問題與解決問題的方法,更重要的是,他在日常生活中
4、為人豁達,為己苛嚴的處事方式,不斷地激勵著我進步與茁壯成長!總之,他深厚的學(xué)識、做人的態(tài)度、敏銳的思想,對我已經(jīng)并將繼續(xù)產(chǎn)生重要影響。衷心感謝師弟王毅斌、范士敏、池曙輝等人,他們對我科研上的大力幫助以及他們對科研的真誠與執(zhí)著使我動容。我們在一起相互討論的光景,是我永遠留戀的一段美好時光,它將永遠珍藏在我的人生的履歷中。同時感謝師姐林丹、徐萍等人給我在實驗上的大力幫助與指導(dǎo)。感謝稀土組的沈之荃先生、倪旭峰老師、凌君老師以及師姐李雪、師兄梁振華、朱偉.茍鵬飛、吳光明等人,感謝他們對我的鼓勵與點點滴滴的幫助。同時感謝蘇州大學(xué)分析測試中心的張勇等老師、浙江
5、大學(xué)高分子系分析測試中心的徐紅老師、寧波大學(xué)分析測試中心的趙燕老師給我在科研上提供的大力支持。最后感謝我的家人對我無微不至的關(guān)心與叮囑,是你們向我傳遞了愛與堅強,責(zé)任與信念!馮曉瑩2011年2月18日浙江大學(xué)碩士學(xué)位論文摘要摘要本論文采用取代環(huán)戊二烯C5Me4R’H(R~H,Me,SiMeD等為輔助配體,通過胺基消除反應(yīng)合成了一系列半夾心型稀土胺基配合物,并對它們進行了結(jié)構(gòu)表征。在此基礎(chǔ)上,考察了半夾心鈧二胺基配合物作為催化劑前身對苯乙烯的催化聚合性能。1.用無水ScCl3和LiN(SiRMe2)2(R=H,Me)按l:2.9的摩爾比反應(yīng)之后,分離
6、得到三胺基鈧配合物Sc[N(SiRMe2)3](THF)。(R=H,n=l;R=Me,n=0>.再將三胺基鈧配合物與取代環(huán)戊二烯CsMe4R’H(R’=H,Me,SiMe3)按l:1的摩爾比在100。C的甲苯中進行胺基消除反應(yīng),得到了一系列半夾心結(jié)構(gòu)的鈧二胺基配合物(CsMes)Sc[N(SiHMeD2]2(1)、(CsMe4SiMe3)Sc[N(SiHMe2)2]2(2)、(CsMes)Sc[N(SiMe3)2]:(3)、(CsMe4H)Sc[N(SiMe3h]2(4).產(chǎn)率為72.81%。配合物1,2,3,4經(jīng)過了1HNMR,13CNMR,紅外
7、光譜,元素分析等測試;其中,配合物1,2,3還經(jīng)過了x射線單晶衍射測試。晶體結(jié)構(gòu)表明這些配合物中,中心金屬離子配位數(shù)是5,呈三角錐型的幾何構(gòu)型。2.采用Y[N(SiHMe2)3](THF)2和CsMe4SiMe3H以l:l摩爾比反應(yīng)分離得到了二聚體的釔配合物[Y(CsMe4SiMe3){#-O(CH2)3CH3}{N(SiHMe2)2}]2(5),產(chǎn)率為8%。配合物經(jīng)過了,HNMR,13CNMR,紅外光譜,元素分析,x射線單晶衍射等測試.晶體結(jié)構(gòu)表明這是一個G對稱的雙金屬分子,每個釔離子配位了一個胺基,一個O(CH2)3CH3基團,和一個環(huán)戊二烯基
8、,二兩個釔離子通過兩個O(CH2)3CH3基團中的氧原子橋聯(lián).中心金屬構(gòu)成了扭曲的四面體結(jié)構(gòu)。配合物5的形成推測是Ln.N