半夾心稀土二胺基配合物合成、結(jié)構(gòu)及催化聚合性能

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1、IIIffrIfrrlIIfillIIlY1863353Author’Ssignature：f、●‘SUpenr】晦0r7Ssignature：Thesisreviewer1：Thesisreviewer2：Thesisreviewer3：Thesisreviewer4．Thesisreviewer5：Chair：(Committeeoforaldefence)Committeeman1：Committeeman2：Committeeman3：Committeeman5：Dateoforaldefence：浙江大學(xué)研究生學(xué)位論文獨(dú)創(chuàng)性聲明本人聲明所

2、呈交的學(xué)位論文是本人在導(dǎo)師指導(dǎo)下進(jìn)行的研究工作及取得的研究成果。除了文中特別加以標(biāo)注和致謝的地方外，論文中不包含其他人已經(jīng)發(fā)表或撰寫(xiě)過(guò)的研究成果，也不包含為獲得逝姿態(tài)堂或其他教育機(jī)構(gòu)的學(xué)位或證書(shū)而使用過(guò)的材料。與我一同工作的同志對(duì)本研究所做的任何貢獻(xiàn)均已在論文中作了明確的說(shuō)明并表示謝意。學(xué)位論文作者簽名：簽字日期：年月日學(xué)位論文版權(quán)使用授權(quán)書(shū)本學(xué)位論文作者完全了解迸婆盤堂有權(quán)保留并向國(guó)家有關(guān)部門或機(jī)構(gòu)送交本論文的復(fù)印件和磁盤，允許論文被查閱和借閱。本人授權(quán)逝婆盤堂可以將學(xué)位論文的全部或部分內(nèi)容編入有關(guān)數(shù)據(jù)庫(kù)進(jìn)行檢索和傳播，可以采用影印、縮印或掃描等

3、復(fù)制手段保存、匯編學(xué)位論文。(保密的學(xué)位論文在解密后適用本授權(quán)書(shū))學(xué)位論文作者簽名：導(dǎo)師簽名：簽字目期：年月日簽字日期：年月日浙江大學(xué)碩士學(xué)位論文致謝時(shí)光荏苒，兩年半的時(shí)間轉(zhuǎn)瞬即逝!回首往昔，不因碌碌無(wú)為而羞恥，不因虛度光陰而悔恨!研究生的學(xué)習(xí)經(jīng)歷不僅教會(huì)了我在探索微觀世界面前嚴(yán)謹(jǐn)與求是的態(tài)度，同時(shí)也改變了我的人生觀與價(jià)值觀。首先感謝我的導(dǎo)師一羅云杰副教授。他在科研方面親力親為的指導(dǎo)，一絲不茍的科研精神，極大地感染與熏陶著我。他在實(shí)驗(yàn)室里的一言一行，都傳遞著求實(shí)、求是的科學(xué)精神。他教給我的不僅僅是思考問(wèn)題與解決問(wèn)題的方法，更重要的是，他在日常生活中

4、為人豁達(dá)，為己苛嚴(yán)的處事方式，不斷地激勵(lì)著我進(jìn)步與茁壯成長(zhǎng)!總之，他深厚的學(xué)識(shí)、做人的態(tài)度、敏銳的思想，對(duì)我已經(jīng)并將繼續(xù)產(chǎn)生重要影響。衷心感謝師弟王毅斌、范士敏、池曙輝等人，他們對(duì)我科研上的大力幫助以及他們對(duì)科研的真誠(chéng)與執(zhí)著使我動(dòng)容。我們?cè)谝黄鹣嗷ビ懻摰墓饩?，是我永遠(yuǎn)留戀的一段美好時(shí)光，它將永遠(yuǎn)珍藏在我的人生的履歷中。同時(shí)感謝師姐林丹、徐萍等人給我在實(shí)驗(yàn)上的大力幫助與指導(dǎo)。感謝稀土組的沈之荃先生、倪旭峰老師、凌君老師以及師姐李雪、師兄梁振華、朱偉．茍鵬飛、吳光明等人，感謝他們對(duì)我的鼓勵(lì)與點(diǎn)點(diǎn)滴滴的幫助。同時(shí)感謝蘇州大學(xué)分析測(cè)試中心的張勇等老師、浙江

5、大學(xué)高分子系分析測(cè)試中心的徐紅老師、寧波大學(xué)分析測(cè)試中心的趙燕老師給我在科研上提供的大力支持。最后感謝我的家人對(duì)我無(wú)微不至的關(guān)心與叮囑，是你們向我傳遞了愛(ài)與堅(jiān)強(qiáng)，責(zé)任與信念!馮曉瑩2011年2月18日浙江大學(xué)碩士學(xué)位論文摘要摘要本論文采用取代環(huán)戊二烯C5Me4R’H(R～H，Me，SiMeD等為輔助配體，通過(guò)胺基消除反應(yīng)合成了一系列半夾心型稀土胺基配合物，并對(duì)它們進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征。在此基礎(chǔ)上，考察了半夾心鈧二胺基配合物作為催化劑前身對(duì)苯乙烯的催化聚合性能。1．用無(wú)水ScCl3和LiN(SiRMe2)2(R=H，Me)按l：2．9的摩爾比反應(yīng)之后，分離

6、得到三胺基鈧配合物Sc[N(SiRMe2)3](THF)。(R=H，n=l；R=Me，n=0>．再將三胺基鈧配合物與取代環(huán)戊二烯CsMe4R’H(R’=H，Me，SiMe3)按l：1的摩爾比在100。C的甲苯中進(jìn)行胺基消除反應(yīng)，得到了一系列半夾心結(jié)構(gòu)的鈧二胺基配合物(CsMes)Sc[N(SiHMeD2]2(1)、(CsMe4SiMe3)Sc[N(SiHMe2)2]2(2)、(CsMes)Sc[N(SiMe3)2]：(3)、(CsMe4H)Sc[N(SiMe3h]2(4)．產(chǎn)率為72．81％。配合物1，2，3，4經(jīng)過(guò)了1HNMR，13CNMR，紅外

7、光譜，元素分析等測(cè)試；其中，配合物1，2，3還經(jīng)過(guò)了x射線單晶衍射測(cè)試。晶體結(jié)構(gòu)表明這些配合物中，中心金屬離子配位數(shù)是5，呈三角錐型的幾何構(gòu)型。2．采用Y[N(SiHMe2)3](THF)2和CsMe4SiMe3H以l：l摩爾比反應(yīng)分離得到了二聚體的釔配合物[Y(CsMe4SiMe3){#-O(CH2)3CH3}{N(SiHMe2)2}]2(5)，產(chǎn)率為8％。配合物經(jīng)過(guò)了，HNMR,13CNMR,紅外光譜，元素分析，x射線單晶衍射等測(cè)試．晶體結(jié)構(gòu)表明這是一個(gè)G對(duì)稱的雙金屬分子，每個(gè)釔離子配位了一個(gè)胺基，一個(gè)O(CH2)3CH3基團(tuán)，和一個(gè)環(huán)戊二烯基

8、，二兩個(gè)釔離子通過(guò)兩個(gè)O(CH2)3CH3基團(tuán)中的氧原子橋聯(lián)．中心金屬構(gòu)成了扭曲的四面體結(jié)構(gòu)。配合物5的形成推測(cè)是Ln．N