gb30608-2014 食品安全國家標準 食品添加劑 dl-蘋果酸鈉

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1、中華人民共和國國家標準GB30608—2014食品安全國家標準食品添加劑DL-蘋果酸鈉2014-04-29發(fā)布2014-11-01實施GB30608—2014食品安全國家標準食品添加劑DL-蘋果酸鈉1范圍本標準適用于以蘋果酸和氫氧化鈉反應(yīng)，經(jīng)結(jié)晶、干燥制得的食品添加劑DL-蘋果酸鈉。2分子式、結(jié)構(gòu)式和相對分子質(zhì)量2.1分子式C4H4Na2O5·nH2O（n=3或n=1/2）2.2結(jié)構(gòu)式HO-CH-COONa│·nH2OCH2-COONa2.3相對分子質(zhì)量三水結(jié)晶品232.10（按2011年國際相對原子質(zhì)量）半水結(jié)晶品187.06（按2011年國際相對原子質(zhì)量）3要求3.1

2、感官要求：應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求項目要求檢驗方法色澤白色取適量試樣，置于清潔、干燥的白瓷盤中，狀態(tài)結(jié)晶性粉末或塊狀在自然光線下，觀察色澤和狀態(tài)3.2理化指標：應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化指標指標項目檢驗方法三水結(jié)晶品半水結(jié)晶品DL-蘋果酸鈉（以C4H4Na2O5計）含量，w/%98.0～102.0附錄A中A.3堿度（以Na2CO3計），w/%≤0.2GB/T9736干燥減量，w/%20.5～23.5≤7.0附錄A中A.4鉛（Pb）/（mg/kg）≤2.0GB5009.12富馬酸，w/%≤1.0附錄A中A.5馬來酸，w/%≤0.05附錄A中A.51GB30608—20

3、14附錄A檢驗方法A.1一般規(guī)定除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T6682中規(guī)定的三級水。試驗方法中所用標準滴定溶液、雜質(zhì)測定用標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之規(guī)定制備。所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。A.2鑒別試驗A.2.1試劑和材料A.2.1.1對氨基苯磺酸。A.2.1.2鹽酸溶液：1+1。A.2.1.3乙酸鈷-雙氧鈾溶液：稱取4g乙酸雙氧鈾，置于50mL乙酸溶液（60g/L）中，加熱使溶解；稱取20g乙酸鈷，同樣置于50mL乙酸溶液（60g/L）中；在溫熱狀態(tài)下將兩溶

4、液混合，冷卻至約20℃并保持2h，過濾，即得。A.2.1.4亞硝酸鈉溶液：200g/L。A.2.1.5氫氧化鈉溶液：40g/L。A.2.2溶解性試驗稱取1g試樣，精確至0.01g，用水溶解并稀釋至10mL，溶液應(yīng)澄清。A.2.3鈉鹽試驗鉑絲用鹽酸溶液濕潤后，蘸取試樣，在無色火焰中燃燒，火焰應(yīng)顯亮黃色。稱取1g試樣，精確至0.01g，用適量的水溶解，加1mL鹽酸溶液，用水稀釋至20mL。取1mL該溶液，加5mL乙酸鈷-雙氧鈾溶液，振搖，有黃色沉淀產(chǎn)生。A.2.4蘋果酸鹽試驗稱取1g試樣，精確至0.01g，加適量的水溶解并稀釋至20mL。取試樣溶液5mL放入瓷蒸發(fā)皿中，加對氨

5、基苯磺酸10mg，在水浴上加熱數(shù)分鐘，加亞硝酸鈉溶液5mL，略加熱，滴加氫氧化鈉溶液使成堿性，應(yīng)顯紅色。A.3DL-蘋果酸鈉（以C4H4Na2O5計）含量的測定A.3.1試劑和材料A.3.1.1冰乙酸。A.3.1.2高氯酸標準滴定溶液:c(HClO4)=0.1mol/L。A.3.1.3結(jié)晶紫指示液：2g/L。A.3.2分析步驟稱取0.15g干燥后的試樣，精確至0.0001g，加30mL冰乙酸溶解，用高氯酸標準滴定溶液滴定。用2GB30608—2014電位計指示終點。當用指示劑判斷終點時，加幾滴結(jié)晶紫指示液，溶液由紫色經(jīng)過藍色變?yōu)榫G色即為終點。在測定的同時,按與測定相同的步

6、驟,對不加試樣而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗。A.3.3結(jié)果計算DL-蘋果酸鈉（以C4H4Na2O5計）的質(zhì)量分數(shù)w1,按公式（A.1）計算：(v-v)×c×M10w=×100%…………………………（A.1）1m×1000式中：v0——空白試驗消耗高氯酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；v1——試樣消耗高氯酸標準滴溶液的體積，單位為毫升（mL）；c——高氯酸標準滴溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；M——蘋果酸鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）[M（C4H4Na2O5）]=89.03）；m——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；1000——換

7、算因子。A.4干燥減量的測定A.4.1分析步驟稱取4g試樣，精確至0.0002g，置于已烘至質(zhì)量恒定的稱量瓶中，在120℃±2℃的恒溫干燥箱中干燥2h，調(diào)整溫度至160℃±2℃，再干燥2h，取出，置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。A.4.2結(jié)果計算干燥減量的質(zhì)量分數(shù)w,按公式（A.2）計算：2m?m1w??100%…………………………（A.2）2m式中：m——干燥前試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；m1——干燥后試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。A.5富馬酸和馬來酸含量的測定A.5.1方法提要用高效液相色譜法，在選定的工作條件下,以磷酸氫二銨