色譜分析樣品的預(yù)處理技術(shù)

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1、色譜分析樣品的預(yù)處理技術(shù)先看一典型例子-瘦肉精分析瘦肉精(鹽酸克侖特羅)是白色或類白色的結(jié)晶性粉末，無臭，味苦。由于本品化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，加熱到172℃時(shí)才分解，因此一般加熱方法不能將其破壞。該化合物易溶于水,以及熱乙醇，不溶于乙醚。而其游離形式能溶于乙醚或乙酸乙脂等有機(jī)溶劑。應(yīng)用這一特點(diǎn)建立一個(gè)較理想的提取過程。但預(yù)處理過程相當(dāng)繁瑣:直接法預(yù)處理稱樣20.0g（經(jīng)粉碎的樣品）加提取溶液0.1mol/L鹽酸溶液50ml勻漿5分鐘2萬轉(zhuǎn)/分鐘超聲波萃?。ǔ暡ㄕ鹗?分鐘）離心（10分鐘10000轉(zhuǎn)/分）留取上清液丟棄沉淀物或從新提取

2、一次對(duì)動(dòng)物組織可加熱處理直接法預(yù)處理（接上）調(diào)整pH值(用40%NaOH溶液pH至10~12)30ml乙醚脫脂（1-2次）水相用乙酸乙酯萃取3次合并有機(jī)相將有機(jī)相抽真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干丟棄乙醚層丟棄水層用2mL3%乙醇乙酸乙酯溶液溶解直接法預(yù)處理（接上）上SCX柱用10mL95%乙醇洗脫在氮吹儀吹干加入流動(dòng)相2.0ml混勻離心5分鐘（10000轉(zhuǎn)/分）上清液HPLC進(jìn)樣必須提請(qǐng)注意:任何實(shí)際樣品都是十分復(fù)雜的，從采集到能進(jìn)儀器檢測(cè)都必須經(jīng)復(fù)雜預(yù)處理過程。預(yù)處理需要精心設(shè)計(jì)，針對(duì)不同樣品有的放矢。預(yù)處理有很多類型，往往需要綜合利用

3、。每步預(yù)處理都涉及回收率，都不能低。每步都需要有量的概念，算好稀釋濃縮的總比例。一、萃取分離萃取技術(shù)是石油、化工、醫(yī)藥、生物、環(huán)保、新材料等眾多領(lǐng)域中常用的分離技術(shù)，主要有液液萃取和固液萃取,其中：液液萃取——分普通溶劑萃取、超臨界流體萃取、反膠團(tuán)萃取、雙水相萃取等;固液萃取——分提取（抽提）、固相萃取、固相微萃取等1、常規(guī)液-液萃取液-液萃取分離技術(shù)處理能力大，分離效率高、回收率高，經(jīng)濟(jì)性好，適應(yīng)性強(qiáng)。過程：兩種互不相溶的溶劑與含被分離組分的試液一起振搖，而后分層。本質(zhì)：萃取分離就是傳質(zhì)的過程，即將物質(zhì)由親水性轉(zhuǎn)化為疏水性的

4、過程。將物質(zhì)由疏水性轉(zhuǎn)化為親水性的過程稱為反萃取。親水性強(qiáng)弱的規(guī)律：1）凡離子均親水——不能被萃取2）物質(zhì)含親水基團(tuán)越多，其親水性越強(qiáng)；－OH，－SO3H，－NH2，NH。3）物質(zhì)含疏水基團(tuán)越多，相對(duì)分子量越大，其疏水性越強(qiáng)。－CH3，－C2H5，鹵代烷基等;芳香基如苯基、萘基等。液-液萃取的特點(diǎn)液-液萃取分離技術(shù)處理能力大，分離效率高、回收率高，經(jīng)濟(jì)性好，適應(yīng)性強(qiáng)。主要適用于：各組分沸點(diǎn)相近或易成共沸物精餾不適用時(shí);含有高沸點(diǎn)組分精餾能耗太高時(shí);精餾時(shí)易分解、聚合或發(fā)生化學(xué)變化時(shí);溶液濃度太低時(shí);溶液中含有溶解或絡(luò)合的無機(jī)物

5、;溶液中含有極難分離的金屬時(shí);……液-液萃取的類型簡(jiǎn)單分子萃?。汉?jiǎn)單的物理分配過程，溶劑與被分離組分不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)（單質(zhì)碘在水-CCl4中）。螯合物萃?。狠腿┖捅惠腿∥镄纬芍行匀軇衔锒M(jìn)入有機(jī)相(萃取溶劑)。離子締合物萃?。罕环蛛x物形成絡(luò)陽離子或絡(luò)陰離子后與體系中的異電荷離子締合而進(jìn)入有機(jī)相。酸性磷類化合物萃取：以含酸性基團(tuán)的有機(jī)磷化合物為萃取劑，通過其氫離子與水溶液中的金屬離子相互交換而進(jìn)行萃取。1、常規(guī)液-液萃取萃取劑——①至少有一個(gè)萃取功能基（O、N、P、S等），②必須有較大的烴基鏈。同時(shí)希望有選擇性好、穩(wěn)定、易分

6、層、操作安全、環(huán)境友好等特點(diǎn)。萃取溶劑——溶解被分離物質(zhì)與萃取劑形成的各類物質(zhì)。萃取劑和萃取溶劑有時(shí)為同一物質(zhì)。萃取溶劑的選擇主要指標(biāo)是與樣品的不混溶性和極性。一般優(yōu)先選擇低溶解性、易揮發(fā)的溶劑水溶液非水有機(jī)溶劑水溶液非水有機(jī)溶劑純水酸性溶液堿性溶液脂肪烴醇、醚二氯甲烷、氯仿乙酸乙酯等酯類高鹽上述兩種或以上混合液脂肪酮、脂肪醇甲苯、二甲苯或組合萃取結(jié)果評(píng)價(jià)：?jiǎn)未屋腿“俜致剩悍摧蜁r(shí)：多次萃取百分率：提高萃取效率和選擇性的途徑不同萃取體系對(duì)相應(yīng)條件的要求不同，提高選擇性的方法也不同。對(duì)螯合物萃取體系，可通過①改變酸度——pH增加1

7、，Ｍn＋的分配比增加10n倍)②提高萃取劑濃度——D=Kex[HA]On/[H+]n③選擇合適的萃取溶劑——相似相溶原則④選擇合適的掩蔽劑——除去干擾離子的影響⑤利用協(xié)同效應(yīng)——多元配合物有協(xié)同效應(yīng)⑥利用共萃取或反萃取——一定的富集和分步處理⑦改變?cè)貎r(jià)態(tài)——減少干擾2、連續(xù)液-液萃取K值比較小或需處理的樣品量大時(shí)，多次萃取不實(shí)際?？煽紤]多用連續(xù)萃取法。溶劑密度大于萃取原液時(shí)，溶劑受熱上行，冷凝后滴回管中，與水相作用，因溶劑比水重，下沉，最后回到燒瓶中，得到濃縮。2、連續(xù)液-液萃取當(dāng)溶劑的密度小于萃取原液時(shí)，套上圖中的小漏斗，

8、并把底部的活塞關(guān)上，溶劑將經(jīng)上出口回流到燒瓶，經(jīng)過加熱燒瓶，可以使溶劑循環(huán)使用方法特點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)：無需人操作，操作可使用較少的溶劑而得到較高的萃取效率。缺點(diǎn)：易揮發(fā)組分要有損失。熱不穩(wěn)定化合物將會(huì)降解。3、逆流萃取可提供1000或更多的塔板數(shù)用于萃取分離，但耗時(shí)也長(zhǎng)。原理上講，可以